[發(fā)明專利]一種鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110346237.5
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113201001B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊穎群;李薇
• 申請（專利權(quán)）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 深圳市興科達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44260
• 代理人: 徐民奎

本發(fā)明提供一種鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物，以2?二苯胺羰基苯甲酸和硝酸鋱為原料，通過水浴加熱，一鍋法合成了該配合物。合成工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好，而且產(chǎn)率較高等優(yōu)點。鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物熒光強度及單色性好，在三用紫外燈下，當激發(fā)波長為254nm時，該材料發(fā)出強的綠色熒光。鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物可作為熒光探針識別對環(huán)境有害的重鉻酸根離子(Cr₂O₇^2?)，且具有高選擇性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土金屬配合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物及其制備方法和應用。

背景技術(shù)

重鉻酸根離子(Cr₂O₇^2-)是一種對環(huán)境具有嚴重危害的金屬污染物之一，含鉻廢水排放到水體中很難被生物體降解，它能通過食物鏈轉(zhuǎn)移到水生動植物和人體中，對人體的毒性非常大，易被人體吸收而蓄積在體內(nèi)，飲用含重鉻酸根離子的水可引起人體內(nèi)部組織的損壞。研究表明，Cr(Ⅵ)的強氧化性可以損傷DNA并且干擾DNA的修復，同時它還能破壞肝細胞的骨架，甚至導致肝細胞死亡，長期接觸會提高患癌率。因此，對Cr₂O₇^2-離子的實時檢測顯得尤為重要。

相關(guān)技術(shù)中，CN108440579A提供了一種重鉻酸根離子熒光探針，包括具有熒光識別功能的過渡金屬有機配合物，所述配合物的化學式為[Zn(1,3-PBDB)₂(bpeb)]，對Cr₂O₇^2-離子具有良好的選擇性識別作用，當有Cr₂O₇^2-離子存在時，[Zn(1,3-PBDB)₂(bpeb)]配合物的熒光發(fā)射峰位置不變，發(fā)射峰強度隨著Cr₂O₇^2-離子濃度增加而顯著猝滅。CN108440579A中提供了一種采用熒光光譜法的研究方向，而稀土元素因其獨特的4f電子結(jié)構(gòu)而具有豐富的能力躍遷能力，可以與其他元素形成具備熒光性能的配合物，因此很有必要對稀土金屬配合物在Cr₂O₇^2-離子熒光探針領(lǐng)域的應用進行研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述要解決的技術(shù)問題，提供一種鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物及其制備方法和應用，實現(xiàn)對重鉻酸根離子的識別檢測。

本發(fā)明提供一種鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物，晶體結(jié)構(gòu)式為：

其中，R為水分子。

優(yōu)選的，晶體學數(shù)據(jù)如下：屬于三斜晶系，空間群α＝70.320(6)°，β＝82.475(7)°，γ＝84.792(6)°，D_c＝1.493g/cm³，Z＝2，μ(MoKα)＝1.293mm^-1，F(xiàn)(000)＝1324.0，最終偏離因子R₁＝0.1108，wR₂＝0.1593。

本發(fā)明還提供一種上述的鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物的制備方法，包括如下步驟：

在反應容器中按順序依次加入2-二苯胺羰基苯甲酸、2,2′-聯(lián)吡啶、六水硝酸鋱和混合溶劑，其中2-二苯胺羰基苯甲酸、2,2′-聯(lián)吡啶和六水硝酸鋱的物質(zhì)的量比為1:2:1-1:3:2，所述混合溶劑由無水乙醇和水按體積比2:1-1:2配置而成，所述混合溶劑的用量為每毫摩爾六水硝酸鋱加50-65毫升混合溶劑；

水浴加熱，控制溫度為50-75℃，在攪拌下反應4-8小時；

冷卻、過濾，保留濾液，在15-40℃條件下控制溶劑揮發(fā)結(jié)晶，得到無色晶體產(chǎn)品，即為鋱二苯胺羰基苯甲酸稀土配合物。