[發明專利]一種低分子量有機胺合成過程中產生的無機鹽固體廢物和廢水的綜合處理方法

有效

• 申請號: 202110346074.0
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113045097B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 吳敬亞;胡新利;沈學軍;張超;蘇波;胡方洲
• 申請（專利權）人: 宿遷聯盛科技股份有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C07D211/74;C02F1/02;C02F1/52;C02F1/04;C02F103/36
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 程潔

本發明涉及一種低分子量有機胺合成過程中產生的無機鹽固體廢物和廢水的綜合處理方法，包括：低分子量有機胺副產廢鹽與反應廢水混合，無機鹽與反應廢水相互作用直接得到可供工業使用的混合鹽，工藝簡單，處理母液循環使用，處理無機鹽的廢水總量COD大幅度降低，排放量減少。

技術領域

本發明涉及化工生產三廢處理技術領域，具體涉及一種低分子量有機胺合成過程中產生的無機鹽固體廢物和廢水的綜合處理方法。

背景技術

有機胺是一類重要的有機化合物，是醫藥，染料，受阻胺光穩定劑的原料。合成有機胺副產大量的單鹽或者混合鹽，這些鹽溶于水，有機胺隨著分子量增大水溶性逐漸降低，高分子有機胺不溶于水，中等分子量和低分子量量產物程度不同的溶于水。三丙酮胺是一種低分子量量有機胺，溶于水。在合成反應結束除去未反應的原料，然后過濾除鹽，分離的無機鹽作為固廢；除鹽后的廢水排到污水儲存池。由于三丙酮胺溶于水，不可避免一部分三丙酮胺進入廢液中。濾液中還包括副產物單鹽或者混合鹽；濾液冷卻結晶過濾，得到單鹽或者混合鹽，由于三丙酮胺熔點低，在濾液降溫結晶過程少量三丙酮胺也變成油狀附著在晶體上一起過濾出來。

在三丙酮胺生產中，小部分產品進入濾液，同時濾液里還有離子形式存在的無機鹽，濾液冷卻結晶，過濾得到無機鹽，濾液中少量的有機產物也夾雜在無機鹽結晶中，這些無機鹽由于夾雜有機三丙酮胺，不能進一步利用；濾液廢水COD＞50000；為了處理夾帶少量有機物的無機鹽，有的報道無機鹽采取高溫煅燒除去有機物，還有雙氧水氧化，甲醇萃取后再結晶過濾，乙醇萃取后再結晶過濾，活性炭吸附后過濾再結晶，生物氧化等等，這些方法處理過的三丙酮胺副產無機鹽，因為有機物含量高，工業仍不能直接利用，但是處理又非常困難。

固廢處理是一項復雜的綜合技術；有機合成過程產生的三廢需要處理。幾十年來三廢處理技術獲得了極大的發展，有機廢水處理技術有芬頓氧化法，濃縮焚燒法，生化法，超臨界水高溫高壓分解法；電化學法，離子交換法，活性污泥法，UV-H2O2法，還有三效閃蒸綜合法、物化法組合工藝等。有機固體廢物處理有焚燒發電法，綜合處理法。三丙酮胺合成產生的廢物有自己的特點，因為低分子量有機胺易溶于水，隨著分子量增大，水溶性降低。三丙酮胺是一種分子量偏低的有機胺，即溶于水也溶于有機溶劑。合成三丙酮胺廢水鹽度偏高。生產廢水結晶生成的混合鹽夾雜著有機物，重結晶也不能把殘余有機物與混鹽分離，所以工藝廢水COD高。固廢中大部分無機鹽，熱值太低焚燒處理也不行。要進一步利用更難。

發明內容

為解決上述問題，本發明公開了一種低分子量有機胺合成過程中產生的無機鹽固體廢物和廢水的綜合處理方法，具體技術方案如下：

一種低分子量有機胺合成過程中產生的無機鹽固體廢物和廢水的綜合處理方法，包括如下步驟：

第一步，將水加熱，向加熱后的水中添加有機胺合成過程中產生的含有有機胺的固體無機鹽，攪拌溶解；

第二步，將第一步中的得到無機鹽溶液靜置分層，在靜置的過程中保證溶液的溫度不變；將下層溶液通過分離器的下排液口排出，將上層溶液回收，進一步精制，得到有機胺。

第三步，將第二步中的排出的下層溶液進行冷卻結晶，過濾，得到無機鹽晶體和濾液，將得到的晶體在烘干箱中干燥，直接工業利用。

第四步，將第三步中冷卻結晶得到的濾液重新用于第一步中，或者直接排放到污水站，或者三效蒸發回收少量殘存無機鹽、蒸發凝結水回收使用。

進一步地，在所述的第一步中，加熱溫度為40-100℃。

進一步地，所述的無機鹽的成分為無機氯化物、無機硫酸鹽 和無機硝酸鹽，其中，（m₁+m₂）：m₃為（0-9）:（10-1），其中，m₁為無機氯化物的質量，m₂為無機硫酸鹽的質量，m₃為無機硝酸鹽的質量。