[發明專利]一種制備硝酸的方法及裝置

有效

• 申請號: 202110346065.1
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN114074930B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 黃立維;葉青;彭杰;許祖慧
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B21/40
• 分類號: C01B21/40;C01B21/24
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟

1.一種制備硝酸的方法，其特征在于所述方法為：將包含氮氣和氧氣的混合氣體干燥脫水后在氣體放電反應吸收器中放電反應生成含一氧化氮的混合氣體；與此同時導入吸收劑，吸收飽和后的吸收劑加入水或鹽酸脫吸再生，再生釋放的一氧化氮氣體經氧化、水或者質量分數30％以下的硝酸水溶液吸收后得到高濃度硝酸水溶液；所述吸收劑為氯化鐵與水的混合物；

所述方法在如下裝置中進行：

所述裝置包括依次連接的干燥器(3)、氣體放電反應吸收器(101)、物料儲罐(102)、物料輸送泵(12)、再生反應器(103)、抽氣泵(14)與吸收塔(16)；以及控制上述各個部件及管道溫度的溫控系統；

所述干燥器(3)設有干燥器進口和干燥器出口，所述干燥器進口通過風機(2)連接氣體進口(1)；

所述氣體放電反應吸收器(101)包括外接接地電極的導電筒體(4)、設置在所述導電筒體(4)頂端的漿液分布器(9)、貫穿所述漿液分布器(9)的中心電極棒(7)、設于所述導電筒體(4)上部的出氣口(19)、設于所述導電筒體(4)底端的漿液循環槽(29)、設于所述漿液循環槽(29)底端的出液口(20)和設于導電筒體(4)上、所述出氣口(19)和所述漿液循環槽(29)之間的進氣口(18)；所述中心電極棒(7)與外接高壓電源連接；所述出氣口(19)通過凈化器(6)與氣體出口(5)連接；所述進氣口(18)與所述干燥器出口連接；

所述物料儲罐(102)設有注漿口(28)、第一吸收劑進口(22)、第一吸收劑出口(24)、第一反應液進口(21)和第一反應液出口(23)；所述第一反應液進口(21)與所述出液口(20)連接，所述第一吸收劑出口(24)通過循環泵(10)與所述漿液分布器(9)連接；

所述再生反應器(103)設有加液口(13)、第二反應液進口(25)、一氧化氮氣體出口(26)和第二吸收劑出口(27)；所述第二反應液進口(25)通過再生物料泵(11)與所述第一反應液出口(23)連接，所述第二吸收劑出口(27)通過物料輸送泵(12)與所述第一吸收劑進口(22)連接，所述一氧化氮氣體出口(26)通過所述抽氣泵(14)與所述吸收塔(16)、尾氣排出口(15)依次連接；

所述抽氣泵(14)與所述吸收塔(16)之間的管道上還設有空壓機(17)。

2.如權利要求1所述的制備硝酸的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(1)吸收劑從所述注漿口(28)加入所述物料儲罐(102)中；所述吸收劑為氯化鐵與水的混合物；

(2)所述包含氮氣和氧氣的混合氣體從所述氣體進口(1)經過風機(2)進入所述干燥器(3)干燥后，從所述干燥器出口、進氣口(18)進入所述氣體放電反應吸收器(101)；

(3)接通所述中心電極棒(7)的外接高壓電源，所述中心電極棒(7)和導電筒體(4)之間空間發生氣體放電，氮氣和氧氣被激發發生化學反應，得到含一氧化氮的混合氣；與此同時，所述物料儲罐(102)中的吸收劑經循環泵(10)輸送到所述漿液分布器(9)后沿導電筒體(4)內壁流下，在所述漿液循環槽(29)中匯集，吸收了一氧化氮的吸收劑從所述漿液循環槽的出液口(20)、第一反應液進口(21)進入所述物料儲罐(102)中；未反應的氣體依次經過所述出氣口(19)、凈化器(6)從氣體出口(5)排出；

(4)重復步驟(2)、(3)至所述物料儲罐(102)吸收劑吸收飽和后，所述物料儲罐(102)中吸收飽和的吸收劑從所述第一反應液出口經再生物料泵(11)進入所述再生反應器(103)；

(5)通過所述加液口(13)向所述再生反應器(103)加入水或鹽酸，與所述再生反應器(103)中吸收飽和的吸收劑充分混合獲得脫除一氧化氮后的吸收劑，釋放出的一氧化氮氣體經所述抽氣泵(14)與空壓機(17)打入的空氣混合被氧化為二氧化氮，再通過吸收塔(16)中水或質量分數30％以下的硝酸水溶液吸收，生成高濃度硝酸水溶液，剩余尾氣從尾氣排出口排出；

(6)加熱所述再生反應器(103)對所述脫除一氧化氮后的吸收劑經進行脫水，脫水后的吸收劑從所述第二吸收劑出口通過物料輸送泵(12)進入所述物料儲罐(102)。

3.如權利要求1或2所述的制備硝酸的方法，其特征在于：所述包含氮氣和氧氣的混合氣體中，氧氣與氮氣的體積比控制在1以下，氧氣含量為10～30％。