[發(fā)明專利]一種一氧化氮的制備方法與裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110346064.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN114074929B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃立維;彭杰;許祖慧;葉青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B21/24
• 分類號(hào): C01B21/24
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟

1.一種一氧化氮的制備方法，其特征在于所述方法為：

封閉反應(yīng)器，二氧化氮?dú)怏w、氫氣和載氣進(jìn)行放電反應(yīng)，生成含一氧化氮的混合氣體，與此同時(shí)導(dǎo)入吸收劑，吸收飽和后的吸收劑加入水或鹽酸脫吸再生，再生釋放的一氧化氮?dú)怏w經(jīng)凈化和壓縮，得到一氧化氮；所述吸收劑為氯化鐵與水的混合物。

2.如權(quán)利要求1所述的一氧化氮的制備方法，其特征在于所述方法在如下裝置中進(jìn)行：

所述裝置包括依次連接的混合器(4)、氣體放電反應(yīng)吸收器(101)、物料儲(chǔ)罐(102)、物料輸送泵(13)、再生反應(yīng)器(103)、抽氣泵(15)、一氧化氮凈化器(17)、氣體壓縮機(jī)(18)與一氧化氮儲(chǔ)罐(19)；以及控制上述各個(gè)部件及管道溫度的溫控系統(tǒng)；

所述混合器(4)設(shè)有二氧化氮?dú)怏w進(jìn)口(1)、氫氣進(jìn)口(2)、載氣進(jìn)口(3)、混合氣出口(21)和氣體返回口(22)；

所述氣體放電反應(yīng)吸收器(101)包括外接接地電極的導(dǎo)電筒體(10)、設(shè)置在所述導(dǎo)電筒體(10)頂端的漿液分布器(9)、貫穿所述漿液分布器(9)的中心電極棒(7)、設(shè)于所述導(dǎo)電筒體(10)上部的出氣口(24)、設(shè)于所述導(dǎo)電筒體(10)底端的漿液循環(huán)槽(20)、設(shè)于所述漿液循環(huán)槽(20)底端的出液口(23)和設(shè)于導(dǎo)電筒體(10)上、所述出氣口(24)和所述漿液循環(huán)槽(20)之間的進(jìn)氣口(25)；所述中心電極棒(7)與外接電源連接；所述出氣口(24)通過(guò)尾氣凈化器(6)、氣體返回管(5)與所述氣體返回口(22)連接；所述進(jìn)氣口(25)與所述混合氣出口(21)連接；

所述物料儲(chǔ)罐(102)設(shè)有注漿口(26)、第一吸收劑進(jìn)口(27)、第一吸收劑出口(28)、第一反應(yīng)液進(jìn)口(29)和第一反應(yīng)液出口(30)；所述第一反應(yīng)液進(jìn)口(29)與所述出液口(23)連接，所述第一吸收劑出口(28)通過(guò)循環(huán)泵(11)與所述漿液分布器(9)連接；

所述再生反應(yīng)器(103)設(shè)有加液口(14)、第二反應(yīng)液進(jìn)口(31)、一氧化氮?dú)怏w出口(32)和第二吸收劑出口(33)；所述第二反應(yīng)液進(jìn)口(31)通過(guò)再生物料泵(12)與所述第一反應(yīng)液出口(30)連接，所述第二吸收劑出口(33)通過(guò)物料輸送泵(13)與所述第一吸收劑進(jìn)口(27)連接，所述一氧化氮?dú)怏w出口(32)通過(guò)所述抽氣泵(15)與所述一氧化氮凈化器(17)、氣體壓縮機(jī)(18)、一氧化氮儲(chǔ)罐(19)依次連接；

所述抽氣泵(15)與所述一氧化氮凈化器(17)之間的管道上還設(shè)有可開合的旁通口(16)。

3.如權(quán)利要求2所述的一氧化氮的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(1)吸收劑從所述注漿口(26)加入所述物料儲(chǔ)罐(102)中；

(2)二氧化氮、氫氣、載氣分別從所述二氧化氮?dú)怏w進(jìn)口(1)、氫氣進(jìn)口(2)、載氣進(jìn)口(3)進(jìn)入所述混合器(4)中混合后，從所述混合氣出口(21)、進(jìn)氣口(25)進(jìn)入所述氣體放電反應(yīng)吸收器(101)；

(3)接通所述中心電極棒(7)的電源，所述中心電極棒(7)和導(dǎo)電筒體(10)之間空間發(fā)生氣體放電，二氧化氮?dú)夂蜌錃獗患ぐl(fā)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，得到含一氧化氮的混合氣；與此同時(shí)，所述物料儲(chǔ)罐(102)中的吸收劑經(jīng)循環(huán)泵(11)輸送到所述漿液分布器(9)后沿導(dǎo)電筒體(10)內(nèi)壁流下，在所述漿液循環(huán)槽(20)中匯集，吸收了一氧化氮的吸收劑從所述漿液循環(huán)槽的出液口(23)、第一反應(yīng)液進(jìn)口(29)進(jìn)入所述物料儲(chǔ)罐(102)中；未反應(yīng)的氣體從所述出氣口(24)、尾氣凈化器(6)返回所述混合器(4)中；

(4)重復(fù)步驟(2)、(3)至所述物料儲(chǔ)罐(102)吸收劑吸收飽和后，所述物料儲(chǔ)罐(102)中吸收飽和的吸收劑從所述第一反應(yīng)液出口經(jīng)再生物料泵(12)進(jìn)入所述再生反應(yīng)器(103)；

(5)關(guān)閉所述旁通口(16)，通過(guò)所述加液口(14)向所述再生反應(yīng)器(103)加入水或鹽酸，與所述再生反應(yīng)器(103)中吸收飽和的吸收劑充分混合獲得脫除一氧化氮后的吸收劑，釋放出的一氧化氮?dú)怏w經(jīng)所述抽氣泵(15)進(jìn)入所述一氧化氮凈化器(17)凈化，隨后經(jīng)所述氣體壓縮機(jī)(18)壓縮后輸送到所述一氧化氮儲(chǔ)罐(19)；

(6)打開所述旁通口(16)，加熱所述再生反應(yīng)器(103)對(duì)所述脫除一氧化氮后的吸收劑經(jīng)進(jìn)行脫水，水汽從旁通口排出，脫水后的吸收劑從所述第二吸收劑出口通過(guò)物料輸送泵(13)進(jìn)入所述物料儲(chǔ)罐(102)。