[發(fā)明專利]一種可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110345935.3 | 申請日： | 2021-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN113174000B | 公開（公告）日： | 2022-07-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 崔文文;徐金偉;袁西強(qiáng);任偉民 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊鑫洋化工有限公司 |
| 主分類號： | C08F120/22 | 分類號： | C08F120/22 |
| 代理公司： | 威海恒譽(yù)潤達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37260 | 代理人： | 戚笑頤 |
| 地址： | 262737 山東省濰坊市濱海*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 可控 分子量 聚丙烯 酸五溴 芐基 制備 方法 | ||
1.一種可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯的制備方法，其特征是，包括以下步驟：
(1)親電取代反應(yīng)：在有機(jī)溶劑中加入無水溴素、三氯化鋁，然后滴入氯化芐，控制反應(yīng)溫度為10-30℃和反應(yīng)時間為1-2h，發(fā)生取代反應(yīng)，制得五溴芐基氯，反應(yīng)方程式如下：
(2)親核取代反應(yīng)：向所述步驟(1)制得五溴芐基氯無需分離，直接加入催化劑和丙烯酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為50-110℃和反應(yīng)時間為2-6h，發(fā)生親核取代反應(yīng)，制得丙烯酸五溴芐酯，反應(yīng)方程式如下：
(3)聚合反應(yīng)：向所述步驟(2)制得丙烯酸五溴芐酯中加入復(fù)合催化劑，通過控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得分子量可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯，其數(shù)均分子量(Mn)為3000-20000，重均分子量(MW)為20000-50000，所述復(fù)合催化劑為過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈(AIBN)、過氧化苯甲酰(BPO)的兩種或兩種以上的混合，反應(yīng)方程式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯的制備方法，其特征在于，步驟(1)親電取代反應(yīng)中，所述有機(jī)溶劑為二氯乙烷、四氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳和二氧六環(huán)的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯的制備方法，其特征在于，步驟(2)親核取代反應(yīng)中，所述催化劑為季銨鹽，所述季銨鹽為四丁基溴化銨、四乙基溴化銨一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯的制備方法，其特征在于，步驟(2)親核取代反應(yīng)中，丙烯酸鈉溶液是利用丙烯酸和碳酸鈉反應(yīng)制得，所述丙烯酸和碳酸鈉的摩爾比為1：(1-1.05)，丙烯酸鈉溶液的pH值為7-9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯的制備方法法，其特征在于，步驟(3)聚合反應(yīng)中，所述復(fù)合催化劑的用量為氯化芐的1wt％-10wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量聚丙烯酸五溴芐基酯的制備方法，其特征在于，步驟(3)聚合反應(yīng)中，所述反應(yīng)溫度為50-90℃，反應(yīng)時間為3-6h。
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