[發(fā)明專利]一種光電倍增管用倍增級及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110345826.1
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113136500B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 章賢駿;方涌;宣兆康;凌建鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州安譽科技有限公司
• 主分類號: C22C9/00
• 分類號: C22C9/00;C22C1/02;C22C1/06;C22F1/08;C23C8/34;C23C8/80;H01J43/10;H01J9/12;B01J20/10;B01J20/30
• 代理公司: 北京國翰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11696
• 代理人: 李笑磊

1.一種銅鈹合金的制備方法，其特征在于，包括：

氬氣保護下，對高純Cu、Be、Co、Ni、Zr、Ce進行熔煉，待完全融化后加入精煉劑進行精煉，扒渣，然后進行半連續(xù)鑄造、固溶處理、熱擠壓處理、時效處理、拉拔，最終得到銅鈹合金；其中，

所述精煉劑的添加量為20～30g/kg；

所述精煉劑中含有8～10wt%的改性麥飯石；

所述精煉劑中各組分含量為：氯化鉀35～50wt％、碳酸鈉15～20wt％、氟化鈣10～15wt％、氟硅酸鈉8～15wt％、納米氮化硅2～5wt％、改性麥飯石8～10wt％；

所述銅鈹合金中，Be的含量為2.3～2.6wt%；合金中還含有Ce元素，Ce與Be的質(zhì)量比滿足0.013≤Ce/Be≤0.02；

所述述銅鈹合金中，各組分按照重量百分比計，包括：Be：2.3～2.6％，Co：0.3～0.5％、Ni：0.3～0.5％、Zr：0.5～0.8％、Ce：0.03～0.05％，余量為Cu和不可避免的雜質(zhì)；

所述改性麥飯石是雙苯三唑醇改性改性賣飯石，經(jīng)由下述方法制備得到：將麥飯石粉碎至40～80目，在350～400℃下煅燒40～60min，冷卻后用去離子水清洗干凈，然后加入到40～50重量倍的KH560的乙醇溶液中，攪拌反應(yīng)0.5～4h，過濾、洗滌得到表面改性的麥飯石；將表面改性的麥飯石加入到10～30重量倍的雙苯三唑醇的異丙醇溶液中，攪拌反應(yīng)2～6h，過濾、洗滌、干燥得到改性麥飯石；

所述KH560的乙醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為2～5％；

所述雙苯三唑醇的異丙醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.5～2％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，Ce與Be的質(zhì)量比滿足0.016≤Ce/Be≤0.02。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，固溶處理是指，將鑄造后的合金在830～850℃下固溶處理2～4h，快速冷卻至760～780℃下固溶處理4～8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，精煉劑經(jīng)由下述方法制備得到：

將氯化鉀、碳酸鈉、氟化鈣、氟硅酸鈉、納米氮化硅混合，球磨20～50min，用質(zhì)量分數(shù)為6～10％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性，然后加入改性麥飯石，攪拌4～6h后，烘干、粉碎，制得精煉劑；其中，

所述改性麥飯石是雙苯三唑醇改性改性賣飯石。

5.權(quán)利要求1～4任一項所述的銅鈹合金在制備光電倍增管用倍增級中的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用包括以銅鈹合金為光電倍增管用倍增級的基底材料。

6.一種光電倍增管用倍增級，其特征在于，包括：權(quán)利要求1～4任一項所述的銅鈹合金基底材料，以及在基底材料表面氧化形成的氧化鈹芯層和氮化形成的氮化鈹皮層。

7.權(quán)利要求6所述的光電倍增管用倍增級的制備方法，其特征在于，包括：

1)倍增級準備：將銅鈹合金表面拋光、依次用三氯乙烯、無水乙醇、去離子水清洗清洗，成型、裝架、封口后，整管接至排氣系統(tǒng)，抽真空至10-4～10-5Pa，360～380℃下烘烤1～2h；

2)制備氧化鈹芯層：充入氧氣至壓力為0.5～1pa，利用電子束加熱至500～600℃，保持10～15s，靠自身激烈冷卻進行淬火，抽去氧氣；

3)制備氮化鈹皮層：并充入氮氣至30～40kPa，利用電子束加熱至1100～1200℃，保持10～20s，靠自身激烈冷卻進行淬火，抽去氮氣，降至室溫；

4)回火：以20～30℃/h的速率升溫至500～550℃，保溫10～14h，隨后空冷，然后利用電子束加熱至640～700℃并保溫10～15s，噴水冷卻得到倍增級。