[發(fā)明專利]一種液相燒結(jié)注漿成型SiC陶瓷閥件材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110345295.6
• 申請(qǐng)日: 2021-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN113024257A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃權(quán);李其松;穆云超;王志新;張茜;賈少培;成曉哲;關(guān)曉艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中原工學(xué)院
• 主分類號(hào): C04B35/565
• 分類號(hào): C04B35/565;C04B35/81;C04B35/65;C04B35/64
• 代理公司: 濮陽華凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明

本發(fā)明公開了一種液相燒結(jié)注漿成型SiC陶瓷閥件材料及其制備方法。本發(fā)明技術(shù)原理是：采用三種不同粒徑的粗、中、細(xì)碳化硅微粉進(jìn)行顆粒級(jí)配，以提高注漿成型生坯的堆積密度；在配方中同時(shí)添加硅粉、碳粉，在1400?1600℃保溫，使添加的硅粉與添加的碳粉和裂解產(chǎn)生的碳原位反應(yīng)生成碳化硅，促進(jìn)含晶須或纖維增韌的SiC陶瓷復(fù)合材料致密化，然后繼續(xù)升溫，在1750?1900℃之間保溫，使Al₂O₃和Y₂O₃反應(yīng)形成YAG液相，進(jìn)一步促進(jìn)致密化，發(fā)揮YAG與晶須或纖維的協(xié)同增韌作用。解決了熱壓燒結(jié)不能制備形狀相對(duì)復(fù)雜的閥件材料且性能各向異性，常壓燒結(jié)不易于制備致密的含晶須或纖維增韌的SiC陶瓷復(fù)合材料，液相燒結(jié)不宜添加較多碳以及反應(yīng)燒結(jié)含有較多殘留硅的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及SiC陶瓷閥件材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種液相燒結(jié)注漿成型SiC陶瓷閥件材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代科技的進(jìn)步，對(duì)閥件材料的要求越來越高，比如耐腐蝕、耐高溫、耐氧化、耐磨損等，傳統(tǒng)的金屬、高分子材料已經(jīng)不能完全滿足其應(yīng)用要求。陶瓷材料以其優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕、耐氧化、耐磨損等性能，成為制備高性能閥件的理想材料。在諸多陶瓷材料中，碳化硅(SiC)、氮化硅(Si₃N₄)、氧化鋯(ZrO₂)、氧化鋁(Al₂O₃)等已經(jīng)用于制備陶瓷閥件，并展出了優(yōu)異的性能。

SiC陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、抗熱震性好、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，在高性能閥件的制備中得到了廣泛的應(yīng)用，也得到了市場的認(rèn)可。但是SiC陶瓷韌性差，容易破碎，限制了其應(yīng)用。

注漿成型可用于制備復(fù)雜形狀的產(chǎn)品，而且具有均勻性好、工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，是生產(chǎn)中常用的工藝。目前常用的反應(yīng)燒結(jié)注漿成型(如中國專利CN201810304703.1)和無壓燒結(jié)注漿成型(李歡歡《高性能碳化硅的成型及燒結(jié)工藝研究》)兩類工藝，但是，如果不添加其他增強(qiáng)、增韌成分，同樣不能解決碳化硅陶瓷的強(qiáng)度、韌性偏低的問題。雖然反應(yīng)燒結(jié)工藝是制備致密SiC陶瓷的常用工藝，可用于制備致密的含晶須或纖維的SiC陶瓷復(fù)合材料，但反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷中一般含有6％以上的游離硅，這會(huì)導(dǎo)致SiC陶瓷復(fù)合材料的耐高溫、耐腐蝕、耐磨損等性能變差。因此，如何降低反應(yīng)燒結(jié)注漿成型碳化硅陶瓷中的殘留硅是必須要解決的問題。

液相燒結(jié)可以顯著提高SiC陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性，特別是以摩爾比5:3的氧化鋁(Al₂O₃)和氧化釔(Y₂O₃)組成釔鋁石榴石(YAG)時(shí)，具有優(yōu)異的增強(qiáng)、增韌效果，而且YAG具有較好的耐高溫性、耐腐蝕性、較高的硬度和化學(xué)穩(wěn)定性，是用于SiC基陶瓷閥件材料的理想選擇。因此，將注漿成型與液相燒結(jié)結(jié)合可以改善SiC陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性。但是，反應(yīng)燒結(jié)注漿成型工藝需要添加較多的碳。申請(qǐng)人研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)用YAG作為液相燒結(jié)助劑時(shí)，坯體內(nèi)不能含有過高的碳，因?yàn)樘己扛邥?huì)導(dǎo)致樣品的致密度下降，且碳含量越高，致密度下降越明顯，可能是因?yàn)樘荚诟邷叵聲?huì)與Al₂O₃和Y₂O₃反應(yīng)，不利于形成YAG液相，不利于致密化。

為了進(jìn)一步提高SiC陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性，通常在SiC陶瓷基體中加入晶須、纖維，如SiC晶須、碳纖維等。但是，當(dāng)SiC陶瓷基體中晶須或纖維的含量較高時(shí)，不利于復(fù)合材料的致密化，導(dǎo)致材料性能下降，一般需要借助于熱壓燒結(jié)、氣壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)等工藝才能獲得較高致密度，但是此類工藝比較復(fù)雜，且不適用于制備形狀比較復(fù)雜的閥件。而且熱壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)工藝還會(huì)使晶須或纖維垂直于壓力方向取向排列，導(dǎo)致材料性能的各向異性。

常壓燒結(jié)是產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中常用的生產(chǎn)工藝，具有工藝簡單、綜合成本低、不需要施加壓力、可用于制備復(fù)雜形狀產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn)。但是常壓燒結(jié)不易于制備致密的含晶須或纖維增韌的SiC陶瓷復(fù)合材料。