[發明專利]基于氣相質譜特征碎片非定向篩查食品中香精香料及其衍生物的方法

有效

• 申請號: 202110345210.4
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113009054B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 韋曉群;陳元佳;曾廣豐;梁宇軒;劉婕;林森煜;羅林;雷紅濤;孫遠明
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88;G01N30/86
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

1.基于氣相質譜特征碎片非定向篩查食品中香精香料及其衍生物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.數據庫的建立：獲取香精香料化合物碎片離子質荷比和相對豐度以建立數據庫；

S2.特征碎片計算：計算步驟S1數據庫中各類香精香料化合物的TF-IDF得分，提取分值排名前20～40的碎片作為該類化合物特征碎片，TF-IDF得分計算方法如下：

S3.待測食品樣品的檢測：使用GC-MS對待測樣品進行檢測，得到待測樣品的全掃描譜圖和數據；

S4.定性檢測：用提取色譜圖(EIC)模式打開待測樣品全掃描譜圖和數據，分別輸入各類香精香料化合物的特征離子碎片質荷比，分別提取每個特征碎片的色譜圖，在相同出峰時間內同時存在該類香精香料化合物的特征碎片離子色譜峰個數超過6個，即可認為該待測樣品為風險樣品，否則則為安全樣品；

S5.半定量檢測：根據定性檢測結果判斷待測樣品中未知香精香料化合物所屬類別，通過與步驟S1數據庫中所有該類香精香料化合物進行匹配計算，判斷與該未知香精香料化合物結構最相似的庫中化合物，再將未知香精香料化合物與結構最相似化合物匹配上的碎片離子作為定量離子，用于標準曲線的制作和未知香精香料化合物的定量。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述香精香料包括香蘭素類、丁香酚類、肉桂醛類、香豆素類、苯酚類、丁位癸內酯、丁位十二內酯、2，3-丁二酮(雙乙酰)。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述待測食品樣品為液態奶或奶粉。

4.根據權利要求3所述方法，其特征在于，步驟S3使用GC-MS對待測樣品進行檢測前，要對樣品進行前處理：稱取3.0～6.0g樣品于15～20mL頂空瓶中，加入2.0～3.0g氯化鈉至過飽和。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述GC-MS為GC-Q-TOF。

6.根據權利要求5所述方法，其特征在于，所述GC-Q-TOF檢測的條件為：

固相微萃取條件：振蕩器預熱溫度：70℃；轉速：500r/min；預熱時間：20min；萃取時間：25min；解吸時間：5min；

色譜條件：氣相色譜柱為DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫過程：80℃保持2min，以10℃/min升溫至150℃后，保持5min，以20℃/min升溫至280℃，保持3.5min；載氣：氦氣，純度≥99.999％，流速1.5mL/min；進樣口溫度：260℃；進樣方式：不分流進樣；

質譜條件：EI源電壓，70eV；離子源溫度：280℃；接口溫度：280℃；數據掃描方式：TOF-Scan全掃描，一級質量掃描范圍m/z 80～200，采集速率5spectrum/s；溶劑延遲：5min。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟S1所述建立數據庫為通過NIST譜庫和標準品檢測，獲取香精香料化合物的碎片離子和豐度以建立數據庫。