[發明專利]基于流動法測定比表面積的孔道集成模塊及測試方法

有效

• 申請號: 202110344420.1
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113109454B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 張輝;佟美琪;袁暢;回朝妍;高宇;賈夢涵
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N30/00
• 分類號: G01N30/00;G01N7/04
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明提供一種基于流動法測定比表面積的孔道集成模塊及測試方法，屬于材料比表面積測定技術領域。該孔道集成模塊包括配氣模塊和氣體導向模塊，配氣模塊和氣體導向模塊通過裝入螺釘緊固孔的螺釘進行連接緊固，孔道集成模塊通過混氣腔密封圈凹槽和標定通道密封圈凹槽及放入兩個凹槽的O形密封圈進行密封，配氣模塊和氣體導向模塊中的孔道由固定于表面的座裝式電磁閥相連通或阻斷，不同位置處座裝式電磁閥的通電與斷電可以控制孔道中氣體的流動路線，從而滿足流量測量、體積標定等不同工藝過程需要。該模塊簡化了動態比表面積分析儀管路結構，減少了漏氣點，提高了自動化程度，穩定了氣體溫度，保證了比表面積測量的精確度。

技術領域

本發明涉及材料比表面積測定技術領域，特別是指一種基于流動法測定比表面積的孔道集成模塊及測試方法。

背景技術

比表面積是指單位質量物質的內表面積與外表面積之和，是衡量超細固體粉末、多孔顆粒和薄膜等材料性能優劣的強度指標。動態比表面積分析儀是通過調整氮氣與氦氣的流量，將兩種氣體按不同比例混合，然后通過液氮溫度下的固體材料，使混合氣中的氮氣被吸附在材料表面，經過一段時間飽和后，再通過室溫加熱，使吸附在材料表面的氮氣瞬時解吸，利用熱導池測定解吸的氮氣體積，通過BET公式計算出材料比表面積。這種方法快捷高效、簡單可靠、實時性強，廣泛應用于電池材料、金屬粉末等具有較小比表面積物質的表征。

目前，動態比表面積分析儀主要存在以下問題：

(1)管路復雜

裝置各部分通過鋼管、玻璃管和塑料管等不同材質管路連接，鋼管的剛性和撓度較大，在折彎、交叉橋接與裝配過程中需要較大的空間，占用體積龐大，管路布局復雜，不利于安裝和維修。

(2)漏氣點多

各種管路通過螺紋與熱導池、流量計和減壓閥等配件相連，螺紋具有緊固作用，但難以保證氣密性，溫度發生變化時，熱脹冷縮現象和運輸震動容易使連接點發生漏氣，連接點越多，漏氣點也越多，導致計量氣體體積的準確性下降，影響測試結果的精確度。

(3)手動操作

比表面積測試過程中，需要人工操作閥門實現氮氣與氦氣氣路轉換，手動注射或旋轉六通閥推送標準體積氮氣，人眼讀取皂膜流量計刻度計算氮氣與氦氣流量，這些人為操作的重復性很差，導致數據精密度降低。

(4)變溫環境

裝置沒有良好的恒溫保溫措施，特別是延長氣體換熱時間的螺旋管等部件，對溫度變化敏感，容易受晝夜交替與天氣情況等環境溫度變化的影響，導致氣體在管路中流動時溫度在不斷地改變，流速和壓力發生波動，體積也相應增加或減小，降低了氣體體積測量穩定性。

座裝式電磁閥是通過O形密封圈與主體模塊相連的流體換向部件，通過加電與斷電實現自動控制。采用導熱良好的金屬材料作為主體模塊，利用三維空間布局，在金屬材料體內鉆探不同直徑和長度的孔道，根據需要通過座裝式電磁閥使不同孔道相通或閉合，使氣體在溫度穩定的金屬材料模塊內流動，保證氣體溫度的均勻性，形成一套密封、自動、恒溫的孔道式管路結構，從而替代外接管路。因此，專門設計一種基于流動法測定比表面積的孔道集成模塊及測試方法。

發明內容

本發明為解決目前動態比表面積分析儀結構復雜、漏氣點多、手動操作和變溫環境的問題，提供一種基于流動法測定比表面積的孔道集成模塊及測試方法。

該模塊包括配氣模塊和氣體導向模塊，配氣模塊和氣體導向模塊配合在一起，由混氣腔密封圈凹槽和標定通道密封圈凹槽及放入兩個凹槽的O形密封圈進行密封，配氣模塊底座兩邊各開有兩個螺釘緊固孔，在螺釘緊固孔裝入螺釘，實現配氣模塊和氣體導向模塊的緊固；配氣模塊和氣體導向模塊中的孔道由固定于表面的座裝式電磁閥相連通或阻斷，每一個座裝式電磁閥都具有相同的結構，由座裝式電磁閥進氣口和座裝式電磁閥出氣口組成，不同位置處座裝式電磁閥的通電與斷電能夠控制孔道中氣體的流動路線；