[發(fā)明專利]一種CdS-PDA-RGO光電催化材料的制備方法及在降解有機污染物中的應(yīng)用

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• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113042102A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 阮夢楠;郭丹丹;劉志鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 天津城建大學(xué)
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C02F1/30;C02F101/38
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一種CdS?PDA?RGO光電催化材料的制備方法及在降解有機污染物中的應(yīng)用。該方法首先采用硝酸鎘、硫脲和谷胱甘肽混合溶液配制CdS前驅(qū)體反應(yīng)液，隨后利用水熱反應(yīng)制得CdS薄膜；然后將CdS薄膜浸入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺溶液中，室溫下制得的聚多巴胺(PDA)有機半導(dǎo)體聚合物負(fù)載到CdS薄膜上；最后將還原氧化石墨烯(RGO)在水中超聲分散并通過電沉積法將RGO接枝在CdS?PDA薄膜表層，得到CdS?PDA?RGO光電催化材料。所制備的CdS?PDA?RGO光電催化劑制備過程簡單、反應(yīng)條件溫和、無毒無污染，在1.1V外加偏壓和模擬太陽光照射下，5h內(nèi)對亞甲基藍(lán)的降解率為96％，相較于未改性的CdS降解率提高了1.75倍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電催化材料制氫領(lǐng)域，具體涉及一種CdS-PDA-RGO光電催化材料的制備方法及在降解有機污染物中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和全球工業(yè)化進(jìn)程的加快，環(huán)境污染尤其是水污染日益嚴(yán)重，實現(xiàn)低成本處理污水及水資源的高效循環(huán)利用迫在眉睫。半導(dǎo)體光電催化技術(shù)是將光催化和電化學(xué)相結(jié)合，通過構(gòu)造雙電極體系，利用氧化還原反應(yīng)把有毒有害的污染物變成二氧化碳和水等無害物質(zhì)以實現(xiàn)有機污水的處理。該技術(shù)反應(yīng)條件溫和、能耗低、操作簡便且不產(chǎn)生二次污染。但目前光電催化效率和降解率仍然較低，且成本較高，距離用于工業(yè)化生產(chǎn)仍有很大差距。因此，開發(fā)新型高效的光電極材料，并對材料進(jìn)行表面修飾和改性以增加光生載流子的分離和轉(zhuǎn)移效率，實現(xiàn)光電催化技術(shù)的真正應(yīng)用，對處理水體有機污染物具有重要的現(xiàn)實意義。

硫化鎘(CdS)由于具有合適的禁帶寬度(～2.4eV)，廣泛的可見光吸收范圍和較高的光催化活性而備受人們的青睞，使得其在未來大量應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)成為可能。但CdS仍然存在以下兩方面的缺陷限制了其應(yīng)用：(1)CdS產(chǎn)生的光生電子和空穴的復(fù)合幾率較高，導(dǎo)致其光電催化性能受限；(2)ZnS中硫離子易于在溶液中的水和氧氣作用下與光生空穴發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生光腐蝕現(xiàn)象，使得其光穩(wěn)定性較差。針對以上缺陷，研究人員采取對半導(dǎo)體進(jìn)行形貌控制、元素?fù)诫s、表面修飾及構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)等修飾途徑，在提高其光電催化活性的基礎(chǔ)上也提高了其穩(wěn)定性。

同時有機半導(dǎo)體材料由于柔性較好、價格低廉和化學(xué)性能穩(wěn)定等特點成為光電催化復(fù)合材料研究熱點。但多數(shù)有機半導(dǎo)體制備過程復(fù)雜、反應(yīng)時間較長且對環(huán)境造成污染，故而探尋一種制備過程簡單、價格低廉且對環(huán)境無污染的有機半導(dǎo)體催化材料極為重要。吸附劑負(fù)載半導(dǎo)體是提高其催化活性的新思路，吸附劑作為載體一般具有比表面積大、吸附性能強、穩(wěn)定性高、價格低廉等優(yōu)點。通過吸附劑載體復(fù)合CdS基光電催化材料進(jìn)行改性，采用較多的是碳材料，活性炭負(fù)載CdS基光電極，反應(yīng)物被吸附在碳材料上，進(jìn)而通過界面?zhèn)鬟f到CdS表面，兩者產(chǎn)生協(xié)同作用，提高了光電催化活性。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種CdS-PDA-RGO光電催化材料的制備方法及在降解有機污染物中的應(yīng)用，制備的光電催化材料具有較高的催化活性和降解率。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的CdS-PDA-RGO光電催化材料及其制備方法包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

(1)硝酸鎘四水合物溶于去離子水中，制備硝酸鎘溶液，將硫脲溶于去離子水中，制備硫脲溶液，將谷胱甘肽溶于去離子水中，制備谷胱甘肽溶液，隨后將硫脲溶液和谷胱甘肽溶液溶液緩慢滴入醋酸鋅溶液中，配置CdS前驅(qū)體反應(yīng)液。

(2)將潔凈的FTO玻璃放入水熱釜內(nèi)膽中，并加入適量的CdS前驅(qū)體反應(yīng)液，在一定溫度下水熱反應(yīng)一定時間，再將反應(yīng)后的樣品取出風(fēng)干，制得CdS/FTO薄膜。

(3)將一定量三羥甲基氨基甲烷、多巴胺溶于去離子水中，室溫下機械攪拌，反應(yīng)一段時間后得到聚多巴胺(PDA)共聚物，將CdS/FTO薄膜浸入上述溶液中，繼續(xù)攪拌一段時間，得到表面負(fù)載PDA的CdS光電極。