[發(fā)明專利]一種P摻雜SnS2

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110344123.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN113151858A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉勇平;莊楊;呂慧丹;李偉;黃成;王子良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B11/091
• 分類號(hào): C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 東莞市匯橙知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44571
• 代理人: 黎敏強(qiáng)

1.一種P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以四氯化錫、硫粉分別作為錫源、硫源，采用氣相沉積法，并使用雙溫區(qū)管式爐進(jìn)行反應(yīng)，在導(dǎo)電基底上沉積二硫化錫，獲得SnS₂納米片；

(2)將上述SnS₂納米片同樣采用CVD法進(jìn)行摻雜，以次亞磷酸鈉為摻雜P源，將次亞磷酸鈉放置在上游加熱區(qū)中心的燒舟中，并將裝有硫粉的燒舟緊貼著次亞磷酸鈉的燒舟，P：S的摩爾比為1：10-5：10；同時(shí)，將制備好的SnS₂納米片置于干凈的燒舟上，并放置在下游加熱區(qū)的中心；在氬氣氛圍中，加熱升溫，上溫區(qū)、下溫區(qū)的溫度分別為250-300℃、3300-400℃，保溫一段時(shí)間，冷卻到室溫后，得到P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，步驟(1)中SnCl₄·5H₂O與硫粉的質(zhì)量比大于等于1比2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電基質(zhì)材料為FTO、鈦片、TiO₂納米管陣列、鎢箔。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，步驟(1)中在雙溫控真空氣氛管式爐進(jìn)行化學(xué)氣相沉積合成二硫化錫納米片陣列，具體操作如下：將硫粉置于上游加熱區(qū)的燒舟中，四氯化錫置于下游加熱區(qū)的燒舟中，同時(shí)，導(dǎo)電基底材料置于下游加熱區(qū)后，在氬氣氛圍中，將上游加熱區(qū)升溫至200-350℃，下游加熱區(qū)升溫至400-550℃，升至該溫度時(shí)保溫一段時(shí)間，并在此時(shí)調(diào)小氬氣流量，通入氫氣，將爐自然冷卻至室溫，獲得SnS2納米片。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，步驟(1)中導(dǎo)電基底擺放在距離放置四氯化錫燒舟的下游8cm處，并且以45°傾斜放置。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，步驟(1)在加熱反應(yīng)前，管式爐通入氬氣30min，以確保完全排出管內(nèi)的空氣；加熱時(shí)通入氬氣的流量為80s.c.c.m，保溫階段將氬氣流量調(diào)到60s.c.c.m，同時(shí)通入氫氣，氫氣流量為20s.c.c.m。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，上游升溫速度為5℃/min，下游升溫速度為10℃/min，保溫時(shí)間為5-20min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，步驟(2)中次亞磷酸鈉與硫粉的質(zhì)量為0.07-0.35：0.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑制備方法，其特征在于，步驟(2)中上游升溫速度為5-10℃/min，下游升溫速度為5-10℃/min；升溫時(shí)間為35-50分鐘，保溫時(shí)間為5-20分鐘；氬氣流量全程為80-100s.c.c.m。

10.一種P摻雜SnS₂納米片陣列光電催化劑，其特征在于，通過權(quán)利要求1-9任一種制備方法制得。