[發明專利]一種P摻雜SnS2 在審
| 申請號: | 202110344123.7 | 申請日: | 2021-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN113151858A | 公開(公告)日: | 2021-07-23 |
| 發明(設計)人: | 劉勇平;莊楊;呂慧丹;李偉;黃成;王子良 | 申請(專利權)人: | 桂林理工大學 |
| 主分類號: | C25B11/091 | 分類號: | C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司: | 東莞市匯橙知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 44571 | 代理人: | 黎敏強 |
| 地址: | 541004 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 sns base sub | ||
1.一種P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)以四氯化錫、硫粉分別作為錫源、硫源,采用氣相沉積法,并使用雙溫區管式爐進行反應,在導電基底上沉積二硫化錫,獲得SnS2納米片;
(2)將上述SnS2納米片同樣采用CVD法進行摻雜,以次亞磷酸鈉為摻雜P源,將次亞磷酸鈉放置在上游加熱區中心的燒舟中,并將裝有硫粉的燒舟緊貼著次亞磷酸鈉的燒舟,P:S的摩爾比為1:10-5:10;同時,將制備好的SnS2納米片置于干凈的燒舟上,并放置在下游加熱區的中心;在氬氣氛圍中,加熱升溫,上溫區、下溫區的溫度分別為250-300℃、3300-400℃,保溫一段時間,冷卻到室溫后,得到P摻雜SnS2納米片陣列光電催化電極材料。
2.根據權利要求1所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,步驟(1)中SnCl4·5H2O與硫粉的質量比大于等于1比2。
3.根據權利要求1所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,所述導電基質材料為FTO、鈦片、TiO2納米管陣列、鎢箔。
4.根據權利要求1所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,步驟(1)中在雙溫控真空氣氛管式爐進行化學氣相沉積合成二硫化錫納米片陣列,具體操作如下:將硫粉置于上游加熱區的燒舟中,四氯化錫置于下游加熱區的燒舟中,同時,導電基底材料置于下游加熱區后,在氬氣氛圍中,將上游加熱區升溫至200-350℃,下游加熱區升溫至400-550℃,升至該溫度時保溫一段時間,并在此時調小氬氣流量,通入氫氣,將爐自然冷卻至室溫,獲得SnS2納米片。
5.根據權利要求4所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,步驟(1)中導電基底擺放在距離放置四氯化錫燒舟的下游8cm處,并且以45°傾斜放置。
6.根據權利要求5所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,步驟(1)在加熱反應前,管式爐通入氬氣30min,以確保完全排出管內的空氣;加熱時通入氬氣的流量為80s.c.c.m,保溫階段將氬氣流量調到60s.c.c.m,同時通入氫氣,氫氣流量為20s.c.c.m。
7.根據權利要求1所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,上游升溫速度為5℃/min,下游升溫速度為10℃/min,保溫時間為5-20min。
8.根據權利要求1所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,步驟(2)中次亞磷酸鈉與硫粉的質量為0.07-0.35:0.2。
9.根據權利要求1所述P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑制備方法,其特征在于,步驟(2)中上游升溫速度為5-10℃/min,下游升溫速度為5-10℃/min;升溫時間為35-50分鐘,保溫時間為5-20分鐘;氬氣流量全程為80-100s.c.c.m。
10.一種P摻雜SnS2納米片陣列光電催化劑,其特征在于,通過權利要求1-9任一種制備方法制得。
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