[發明專利]一種微波熱重反應及熱解產物分階段收集分析系統及方法

有效

• 申請號: 202110344116.7
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113083190B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 齊紅媛;蔣華義;王玉龍;游琰真;武哲
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;B01J4/00
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 常曉慧

1.一種微波熱重反應及熱解產物分階段收集分析系統實現的分析微波熱解過程的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

（S1）在石英燒瓶反應器（2）中加入含油污泥樣品，連接好反應物熱解裝置；

（S2）設置微波加熱功率和加熱時間；

（S3）利用紅外溫度傳感器（5）和稱重傳感器（8）分別采集反應過程中樣品的溫度和質量，分別繪制樣品的升溫速率和失重速率曲線；

（S4）應用攝像機（13）觀察并實時記錄反應過程；

（S5）根據樣品的升溫速率和失重速率曲線將微波熱解過程劃分為3個階段：水分蒸發階段，溫度范圍0~150℃，失重率0~50%、輕質組分蒸發階段，溫度范圍150~410℃，失重率0~30%、重質組分熱解階段，溫度范圍410~550℃，失重率0~12%；

（S6）在石英燒瓶反應器（2）中重新加入與步驟（S1）質量相等的含油污泥樣品，連接好反應物熱解裝置、冷凝裝置和反應產物收集裝置；

（S7）設置與步驟（S2）相同的微波加熱功率和加熱時間；

（S8）利用紅外溫度傳感器（5）測量反應過程中樣品的溫度；

（S9）應用高速攝像機（13）觀察并實時記錄反應過程；

（S10）當樣品溫度達到劃分的第一階段最高溫度時，打開其中一個開關裝置，關閉其它兩個開關裝置；

（S11）利用打開的開關裝置所對應的量筒（23）測量收集的氣體產物體積，利用打開的開關裝置所對應的集氣針管（20）通過第三軟管收集氣體，利用打開的開關裝置所對應的集液針管（16）收集和測量第一階段的液體產物；

（S12）當樣品溫度達到劃分的第二階段最高溫度時，關閉步驟（S10）中的開關裝置，打開另外兩個開關裝置中的一個，利用打開開關裝置對應的量筒（23）測量收集的氣體產物體積，利用打開開關裝置對應集氣針管（20）通過第三軟管收集氣體；利用集液針管（16）收集和測量第二階段的液體產物；

（S13）當樣品溫度達到劃分的第三階段最高溫度時，關閉步驟（S10）和（S12）中的開關裝置，打開最后一個開關裝置；利用打開開關裝置對應的量筒（23）測量收集的氣體產物體積，利用打開開關裝置對應集氣針管（20）通過第三軟管收集氣體，并利用集液針管（16）收集和測量第三階段的液體產物；

（S14）通過分析三個階段氣體和液體產物的產量，獲取微波熱解含油污泥的過程；

所述系統包括反應物熱解裝置、冷凝裝置和反應產物收集裝置；

反應物熱解裝置包括微波加熱腔（1）、石英燒瓶反應器（2）、第一石英管（3）、第二石英管（4）、紅外溫度傳感器（5）、石英直角彎管（6）、聚四氟乙烯卡扣（7）、稱重傳感器（8）、觸摸顯示屏（9）、控制電路、附屬部分、攝像機（13）；控制電路包括A/D轉換器，信號放大器，單片機，D/A轉換器；附屬部分包括第一支架（10），第二支架（11），螺紋固定器（12）；

所述石英燒瓶反應器（2）位于微波加熱腔（1）內，所述微波加熱腔（1）的上壁正中間開設有左右兩個圓孔，第二石英管（4）通過左側圓孔伸入微波加熱腔（1）內；第二石英管（4）內插入紅外溫度傳感器（5），所述第一石英管（3）通過石英燒瓶反應器（2）的左端口伸入石英燒瓶反應器（2）內，所述第二石英管（4）和第一石英管（3）中垂線在同一條直線上，二者不連接；所述紅外溫度傳感器（5）測量反應過程中物料的溫度變化值，并將溫度傳感信號通過信號放大電路、A/D轉換器傳送至單片機；

所述微波加熱腔（1）的上壁右邊的圓孔伸入石英直角彎管（6），所述石英直角彎管（6）一端與石英燒瓶反應器（2）通過耐高溫的聚四氟乙烯卡扣（7）密封連接，另一端伸出圓孔；并且通過螺紋固定器（12）固定在第一網狀平板表面上，第一網狀平板表面上位于微波加熱腔（1）上表面，使得石英燒瓶反應器（2）在微波加熱腔（1）內保持懸空，且石英直角彎管（6）不與微波加熱腔（1）上壁接觸，第二石英管（4）與第一網狀平板不接觸；

所述微波加熱腔（1）上表面通過第二支架（11）連接有平臺，所述稱重傳感器（8）位于所述平臺上方，并且稱重傳感器（8）上放置有第二網狀平板，所述第一網狀平板和第二網狀平板平行，通過第一支架（10）相互連接；

所述石英燒瓶反應器（2）中反應物料質量的變化通過第一網狀平板傳送到稱重傳感器（8）上，所述稱重傳感器（8）采集物料質量的變化值并將采集到的質量傳感信號通過信號放大電路、A/D轉換器傳送至單片機；所述單片機與觸摸顯示屏（9）連接，單片機中的溫度傳感信號和質量傳感信號通過D/A轉換器傳送至觸摸顯示屏（9）進行顯示，攝像機（13）架設于微波反應裝置正面；所述反應物熱解裝置通過冷凝裝置與反應產物收集裝置連接；

所述冷凝裝置包括冷凝管（14）、固定支架（15）；冷凝管（14）架設于固定支架（15）上，冷凝管（14）中的冷凝水下進上出，冷凝管（14）上端與石英直角彎管（6）通過陰陽磨口相接，冷凝管（14）下端與反應產物收集裝置連接；

所述反應產物收集裝置包括集液針管（16），開關裝置，具支玻璃反應試管（18），第一軟管（19），集氣針管（20），集氣瓶（21），第二軟管（22），量筒（23），第三軟管；

所述冷凝管（14）下端與反應產物收集裝置的具支玻璃反應試管（18）側面玻璃管的進口端通過陰陽磨口相接，所述具支玻璃反應試管（18）側面的玻璃管端口方向與豎直方向呈80°夾角，反應物料熱解產生的熱解氣經過冷凝管（14）進入具支玻璃反應試管（18）中；所述具支玻璃反應試管（18）側面的玻璃管中部有三個集氣出口，三個集氣出口在同一剖面相互垂直分布，每個集氣出口分別連接有第一軟管（19），每個第一軟管（19）上設置有開關裝置，通過開關裝置控制熱解氣通過第一軟管（19）導入集氣瓶（21）中，開關裝置控制其中第一軟管（19）開啟時，另兩個開關裝置控制另外兩個第一軟管（19）關閉；

所述每個第一軟管（19）另一端分別連接一個集氣瓶（21），并且每個第一軟管（19）另一端通過集氣瓶（21）的開口伸入集氣瓶（21）內，每個集氣瓶連接有第二軟管（22），每個第二軟管（22）的一端通過集氣瓶（21）的開口伸入集氣瓶（21）底部，每個第二軟管（22）對應一個量筒（23），并且每個第二軟管另一端位于量筒（23）內；每個集氣瓶（21）對應一個集氣針管（20），并且每個集氣針管（20）通過第三軟管與每個集氣瓶（21）連接，所述第三軟管一端通過集氣瓶（21）的開口伸入集氣瓶（21）內，每個集氣瓶（21）的開口密封；所述具支玻璃反應試管（18）試管開口采用橡膠活塞密封，活塞上插有三個集液針管（16），每個集液針管（16）伸入具支玻璃反應試管（18）內部，其以等邊三角形排布。