[發明專利]一種異質結豐富的CoNiP-P納米催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110343443.0
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113201752B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 程道建;朱銀海;曹東;吳登峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 北京志霖律師事務所 11575
• 代理人: 張文祎

1.一種異質結豐富的CoNiP-P納米催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將鈷源、鎳源和磷源添加至去離子水中，配制成電解液，隨后在室溫下超聲，將電解液倒入電解池中；

2)將泡沫鎳裁切成片浸泡在稀鹽酸溶液中并超聲，隨后分別用去離子水和無水乙醇清洗2-4次，烘干；

3)采用三電極體系，其中以飽和甘汞電極作為參比電極，碳棒為輔助電極，泡沫鎳作為工作電極，泡沫鎳完全浸入電解液面，采用循環伏安法進行電沉積制備；電沉積完成后取出泡沫鎳，分別用去離子水和乙醇沖洗，隨后置于干燥箱中室溫真空干燥，得到生長有CoNiP前驅體的泡沫鎳；

4)將生長有CoNiP前驅體的泡沫鎳和次亞磷酸鈉分開置于兩個瓷舟內，將兩個瓷舟順序裝入石英管中，其中裝有次亞磷酸鈉的瓷舟置于上游，裝有泡沫鎳的瓷舟置于下游，隨后將石英管置于管式爐中；在常溫下以90-110mL min^-1的氣速通入氮氣吹掃1h，隨后升溫至300℃，并保持2h；升溫后將氣速降低為15-25mL min^-1，自然降溫，得到產物CoNiP-P納米催化劑；

步驟1)中，所述鈷源、鎳源和磷源按Co:Ni:P的原子比為1:1:1；

步驟1)中，所述電解液中Co、Ni、P的濃度為0.08-0.12mol L^-1；

步驟1)中，所述鈷源、鎳源和磷源分別是六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳和次亞磷酸鈉；

步驟3)中，所述循環伏安法的參數設定為：掃描次數20-60次，掃描速率100mV/s，掃描區域為0～-1.2V至0～-2.0V vs SCE；

步驟4)中，所述次亞磷酸鈉的添加量為500～1000mg。

2.根據權利要求1所述異質結豐富的CoNiP-P納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述超聲的時間為12-18min。

3.根據權利要求1所述異質結豐富的CoNiP-P納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述電解池容量為100mL，添加的電解液量為50mL。

4.根據權利要求1所述異質結豐富的CoNiP-P納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述超聲的時間為4-6min。

5.根據權利要求1所述異質結豐富的CoNiP-P納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述泡沫鎳裁切成片的尺寸寬*長為1*2cm。

6.如權利要求1-5中任一制備方法制得的異質結豐富的CoNiP-P納米催化劑在電解水制氫中應用。