[發明專利]一種連續流微反應合成橡膠防焦劑CTP的系統和方法

在審

• 申請號: 202110343346.1
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN112892438A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 張迎賓;宋魁璟;堯紅梅;張鑫浩
• 申請（專利權）人: 湯陰永新化學有限責任公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07D209/48
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 藏斌

1.一種連續流微反應合成橡膠防焦劑CTP的系統，包括：

環己基次磺酰氯和催化劑混合液輸送管道；

酞酰亞胺鈉鹽和催化劑混合液輸送管道；

分別與所述環己基次磺酰氯和催化劑混合液輸送管道的出料口以及所述酞酰亞胺鈉鹽和催化劑混合液輸送管道的出料口相連接的微反應裝置；

所述微反應裝置為管式反應器。

2.根據權利要求1所述的系統，其特征在于，所述環己基次磺酰氯和催化劑混合液輸送管道沿混合液輸送方向順序設置有第一過濾器、第一平流計量泵、第一質量流量計和第一壓力計；

所述酞酰亞胺鈉鹽和催化劑混合液輸送管道沿混合液輸送方向順序設置有第二過濾器、第二平流計量泵、第二質量流量計和第二壓力計。

3.根據權利要求1所述的系統，其特征在于，還包括酸度計，所述酸度計設置在所述微反應裝置的出料口。

4.根據權利要求1所述的系統，其特征在于，所述管式反應器為螺旋攪拌管式反應器，包括外殼301和圓柱形腔體302，外殼301和圓柱形腔體302中間設置有夾層303，反應器使用過程中，夾層303中裝有冷卻介質；外殼301頂部設有連接圓柱形腔體302的進料口304，底部設有連接圓柱形腔體302的出料口305，外殼301側面分別開設有延伸到夾層303中的冷卻介質進口306和冷卻介質出口307；圓柱形腔體302內部設有豎直轉動軸308，轉動軸308上安裝有螺旋狀攪拌葉片309，轉動軸308端部連接有電機。

5.根據權利要求4所述的系統，其特征在于，圓柱形腔體302直徑為0.2～1.5m；螺旋攪拌葉片309邊緣與圓柱形腔體302內側壁間隙距離為1～3mm。

6.一種連續流微反應合成橡膠防焦劑CTP的方法，包括以下步驟：

將反應液A和反應液B輸送到微反應裝置中進行連續反應，在所述微反應裝置的出料口得到橡膠防焦劑CTP；

所述反應液A包括環己基次磺酰氯溶液，所述反應液B包括酞酰亞胺鈉鹽溶液；所述反應液A和/或反應液B中還含有催化劑；

所述微反應裝置為管式反應器。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨中的一種或多種；

所述催化劑占所述反應液A或反應液B質量的1～10‰。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，連續反應過程中，所述管式反應器的進料壓力為0.01～0.50MPa，所述管式反應器的進料流量為1000～3000L/h，所述連續反應的溫度為-5～25℃，所述管式反應器的轉速為200～1000r/min，所述反應液A和反應液B在管式反應器內的停留時間為1～10min，所述出料口的物料pH值為4～10。