[發明專利]一種復方聚乙二醇電解質散中總鈉含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110342816.2
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113029987A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 張健;李小清;蔣雅紅;李玉柱;顧珽;王蘭杰;白國燕;韓國玉;范穎穎;郁波;周雙鳳
• 申請（專利權）人: 上海耀大生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 上海領譽知識產權代理有限公司 31383
• 代理人: 高振紅

本發明公開了一種復方聚乙二醇電解質散中總鈉含量的測定方法，包括步驟：(1)對照品溶液的配制：配制鈉元素濃度為14.33494mg/L的對照品溶液；(2)標準溶液的配制：精密量取對照品溶液配制鈉元素系列標準溶液；(3)供試品溶液的配制：取復方聚乙二醇電解質散內容物，配制與鈉元素系列標準溶液相匹配的濃度；(4)空白溶液的配制：精密稱取聚乙二醇適量，配制與供試品溶液相匹配的濃度；(5)分別取空白溶液、標準溶液、供試品溶液，在589.0nm的波長處測定吸光度，根據標準溶液的濃度和吸光度描繪回歸方程，并計算供試品溶液中鈉的濃度。本發明方法操作簡單快速，靈敏度高、重復性好，而且本方法中溶液穩定性好，測定數據更為準確。

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，尤其涉及一種復方聚乙二醇電解質散中總鈉含量的測定方法。

背景技術

復方聚乙二醇電解質散主要用于大腸內窺鏡檢查和大腸手術前處置時的腸道內容物的清除和治療便秘用藥，具有較高的市場價值。本品為復方制劑，其組份為聚乙二醇4000、無水硫酸鈉、氯化鈉、氯化鉀、碳酸氫鈉。其進口藥品注冊標準JX20170220中總鈉含量測定采用的是原子吸收分光光度法(標準曲線法)在819.5nm波長處測定吸光度。首先配制至少5份不同濃度的氯化鈉對照品溶液，濃度依次遞加，同時配制空白溶液。用火焰原子吸收光譜儀檢測，依次測定空白溶液和各濃度氯化鈉對照品溶液的吸光度，記錄讀數。以每一濃度3次吸光度讀數的平均值為縱坐標，相應濃度為橫坐標，繪制標準曲線。再配制供試品溶液，供試品溶液中的鈉濃度在標準曲線濃度范圍內，測定吸光度，取3次讀數平均值，從標準曲線中得到相應的濃度，從而計算總鈉含量。火焰原子吸收光譜儀儀器簡單、操作方便、靈敏度高、精密度高。

但采用原子吸收分光光度法進行檢測時，由于鈉離子非常容易電離，普通玻璃量瓶中含有硅酸鈉，玻璃容器壁易溶出鈉離子，會引起溶液吸光度的變化，導致測定結果不準確，重復性不好。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中的上述缺陷，提出一種可有效抑制鈉離子電離，線性好和重復性好且對總鈉含量進行準確檢測的復方聚乙二醇電解質散中總鈉含量的測定方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種復方聚乙二醇電解質散中總鈉含量的測定方法，包括步驟：

(1)對照品溶液的配制：精準稱取氯化鈉對照品置于聚丙烯塑料容量瓶中，加入氯化鉀及聚乙二醇4000，采用去離子水稀釋至刻度，配制鈉元素濃度為14.33494mg/L的對照品溶液，搖勻，即得；

(2)標準溶液的配制：精密量取上述對照品溶液若干，分別置于聚丙烯塑料容量瓶中，并分別加入2％氯化銫溶液3-8ml，采用去離子水稀釋至與供試液濃度相匹配的鈉元素系列標準溶液，搖勻，即得；

(3)供試品溶液的配制：取復方聚乙二醇電解質散內容物4袋，置于聚丙烯塑料容量瓶中，加去離子水稀釋，并加入2％氯化銫溶液3-8ml，然后再采用去離子水稀釋至與鈉元素系列標準溶液相匹配的濃度，搖勻，即得；

(4)空白溶液的配制：精密稱取聚乙二醇4000適量，置于聚丙烯塑料容量瓶中，加去離子水稀釋，并加入2％氯化銫溶液3-8ml，然后再采用去離子水稀釋至與供試品溶液相匹配的濃度，搖勻，即得；

(5)分別取上述空白溶液、標準溶液、供試品溶液，按照原子吸收分光光度法在589.0nm的波長處測定吸光度，根據標準溶液的濃度和吸光度描繪回歸方程，并根據回歸方程計算供試品溶液中鈉的濃度。

進一步地，所述的復方聚乙二醇電解質散中總鈉含量的測定方法中，步驟(1)中，所述對照品溶液的配制方法為：

取氯化鈉對照品0.1823g，精密稱定，置50ml聚丙烯塑料容量瓶中，加氯化鉀0.0185g及聚乙二醇40001.60g，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取1ml，置100ml聚丙烯塑料容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。