[發明專利]一種含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110342163.8
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113072654B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 楊坤峰;狄凱瑩
• 申請（專利權）人: 天津日津科技股份有限公司
• 主分類號: C08F8/28
• 分類號: C08F8/28;C08F8/18;C08F116/06
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 趙佳

本發明提供了一種含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑的制備方法，步驟如下：聚乙烯醇水溶液中加入堿金屬氫氧化物、催化劑及溶劑，密封抽真空；通入全氟烯烴氣體至壓力0.1Mpa；反應結束后，將得到的混合物反復酸洗和水洗，離心后收集下層液體，得到含氟聚乙烯醇水溶液；將得到的含氟聚乙烯醇水溶液的PH調節至4～5，加入濃硫酸、對甲苯磺酸和丁醛；將得到的混合物30℃反應4小時，再升溫至50℃反應2小時；降至室溫后，水洗、離心、干燥后，得到含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑。本發明所述的含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑的制備方法不使用含氟單體，解決了原料限制和產品安全的問題，制備的含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑具有良好的防水性、耐鹽霧和耐持久性。

技術領域

本發明屬于化工材料和基材表面處理領域，尤其是涉及一種含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑的制備方法。

背景技術

當前，電子產品與我們的生活密不開分。但在長期的使用中，難免會接觸到水漬、油漬，甚至掉進水中。若是不及時處理，電子設備就會報廢，無法正常工作。為了避免這些情況，一般會對電路板涂覆防水材料。目前，市面上有諸多類似的三防漆(防潮、防鹽霧和防霉)，含氟聚合物和無氟的聚合物。為了達到三防效果，無氟聚合物的涂層較厚，一般在100微米以上，才能表現出防水的效果。但是嚴重影響電子產品的外觀設計和裝配。而含氟聚合物涂層厚度在0.5～2微米，就能達到良好的三防效果。但是當測試要求較高時，如在水中或者模擬汗液中通電1小時，電子器件依然能正常工作，只有將含氟聚合物涂層厚度增加到20微米以上才能達到效果。

含氟聚合物是由含氟單體和一些功能單體進行共聚而得。但目前世界環保組織對含氟單體十分敏感，具有優異防水性能的C8(或者8個碳以上)單體被列為禁止生產和銷售，而且近幾年替代品C6也將要被限制。為了解決原料限制和產品安全的問題，現今亟需一種新型的含氟防潮劑。

發明內容

有鑒于此，為解決上述問題，本發明提出了一種含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑的制備方法，本方法不使用含氟單體，制備的含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑具有良好的防水性、耐鹽霧和耐持久性的優點。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)制備含氟聚乙烯醇：

將聚乙烯醇溶解于蒸餾水中得到聚乙烯醇水溶液,將聚乙烯醇水溶液移入高壓釜中并加入堿金屬氫氧化物、催化劑及溶劑，密封高壓釜后抽真空；

維持釜內溫度在30～60℃，并持續攪拌15～30min后，向釜內通入全氟烯烴氣體至高壓釜內壓力為0.1Mpa，停止通氣；

待反應結束，降溫、卸壓并用氣體吹洗高壓釜，將得到的混合物反復酸洗和水洗，離心分離后收集下層液體，得到含氟聚乙烯醇水溶液；

將含氟聚乙烯醇水溶液干燥后得到含氟聚乙烯醇膠狀物或者塊狀物；

反應方程式如下：

(2)制備含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑：

將步驟(1)得到的含氟聚乙烯醇水溶液的PH調節至4～5之間，加入濃硫酸和對甲苯磺酸，再加入丁醛；

將得到的混合物在30℃反應3～5小時，再升溫至50℃反應2～4小時；

待反應結束，將混合物降至室溫后，水洗、離心、干燥后，得到含氟聚乙烯醇縮醛防潮劑固體。

進一步的，所述步驟(1)中的聚乙烯醇和蒸餾水的質量比為5:95。

進一步的，所述步驟(1)中的聚乙烯醇的分子量為1000～40000或粘度在40m～6Pa.S、醇解度在75～90mol％。

進一步的，所述步驟(1)中的聚乙烯醇的分子量為2000～30000。