[發明專利]一種檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法

在審

• 申請號: 202110342056.5
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113092205A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 李金許;李維國;王菲
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;G01Q30/20;G01Q30/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備金相試樣；

(2)對所述試樣進行電化學充氫；

(3)將充完氫的試樣迅速拋光，用酒精清洗并吹干后將試樣在室溫下放置2-10min，釋放一部分在試樣表面吸附的氫；

(4)將步驟(3)得到的試樣放入提前配制好的溴化銀的可溶性亞硝酸鹽溶液中，在黑暗不透光的條件下靜置反應2-20min，取出后迅速在固化液甲醛溶液中放置1-15s，然后在清洗液中靜置3-5min；

(5)將步驟(4)得到的試樣依次用去離子水和酒精清洗并吹干，之后用掃描電子顯微鏡觀察試樣中銀顆粒的分布特點，進而間接表征氫在試樣中的分布狀態。

2.根據權利要求1所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，步驟(1)中所述金相試樣的制備包括金屬試樣表面的磨制與拋光以及金相侵蝕。

3.根據權利要求2所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，所述金屬試樣表面的磨制與拋光的方法包括：將所述金屬試樣依次用60#、320#、600#、1000#、1500#、2000#和3000#號的水磨金相砂紙打磨平整，然后用粒度為1.5的金剛石拋光膏對試樣進行機械拋光至鏡面光亮，然后用清水清洗試樣，再將洗后的試樣用酒精清洗，吹干試樣。

4.根據權利要求2所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，所述金相侵蝕包括：用脫脂棉球蘸取4％的HNO₃和無水乙醇溶液對所述金屬試樣進行金相侵蝕，侵蝕時間為5-15s，之后迅速用去離子水和無水乙醇沖洗干凈樣品，最后用吹風機將試樣清洗吹干。

5.根據權利要求1所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，步驟(2)中所述電化學充氫時間為1-10h，充氫電流密度為0.1-10mA/cm²。

6.根據權利要求1所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，步驟(4)中所述溴化銀的可溶性亞硝酸鹽溶液的配制方法包括：稱量1-15g的AgBr塊狀固體，迅速研磨至粉末狀，倒入到濃度為30-70g/L的可溶性亞硝酸鹽溶液中，在黑暗不透光的條件下超聲振動反應40-60min，反應結束后降至室溫備用。

7.根據權利要求1或6所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，步驟(4)中所述可溶性亞硝酸鹽包括NaNO₂或KNO₂。

8.根據權利要求1所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，步驟(4)中所述甲醛溶液的體積濃度為20-50％。

9.根據權利要求1所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，步驟(4)中所述清洗液為可溶性硫代硫酸鹽與可溶性亞硝酸鹽的混合液。

10.根據權利要求9所述的檢測金屬中氫分布的簡易氫微印方法，其特征在于，步驟(4)中所述清洗液為100-200g/L Na₂S₂O₃與100g/L NaNO₂的混合液。