[發(fā)明專利]用于光催化還原六價鈾的富含氧空位的納米ZnO的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110341978.4
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113083277B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 竹文坤;鄒庚;何嶸;陳濤;楊帆;雷佳;董云;任儼
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J35/02;G21F9/06
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 張忠慶

1.一種用于光催化還原六價鈾的富含氧空位的納米ZnO的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將Zn(NO₃)₂?6H₂O加入到去離子水中，攪拌0.5~1小時，超聲0.5~1小時，得到濃度為0.08～0.11mol/L的硝酸鋅溶液；

步驟二、按照Zn(NO₃)₂?6H₂O與NaOH摩爾比為1:2稱取一定量的NaOH加入到超純水中，攪拌0.5~1小時，超聲0.5~1小時，得到氫氧化鈉溶液；

步驟三、將氫氧化鈉溶液通過超聲霧化器超聲霧化得到氫氧化鈉霧化物，將氫氧化鈉霧化物通過載氣通入硝酸鋅溶液中，攪拌0.5~1小時，超聲0.5~1小時，靜止2小時，倒去上清液，離心機(jī)離心得到Zn(OH)₂沉淀；所述超聲霧化的頻率為1.6~1.8MHz，霧化速率為0.5~1.5mL/min；所述載氣為惰性氣體，載氣流速為400~600mL/min；

步驟四、將Zn(OH)₂沉淀加入到1~3mol/L的H₂O₂溶液中，攪拌0.5~1小時，超聲0.5~1小時，得到混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯高壓釜中，在60~80℃下保溫1~3小時，自然冷卻至室溫后，分別用無水乙醇和超純水洗滌3次，最后在60~80℃的真空干燥箱中干燥24小時得到ZnO₂固體；取ZnO₂固體均勻鋪在磁舟上，用氫氣等離子體處理50~60秒；

步驟五、將氫氣等離子體處理后的ZnO₂固體在空氣中，以3~7℃/min的升溫速率，升溫到400~800℃保溫1~3小時，煅燒后即得到富含氧空位的納米ZnO；

所述步驟四中，將混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯高壓釜中之前，使用Nd:YAG脈沖激光器對混合溶液進(jìn)行紫外脈沖激光輻照15~20min；所述紫外脈沖激光輻照的波長為355nm，脈沖寬度為10~20ns，脈沖頻率為10~30Hz；單脈沖能量為20~100mJ。

2.如權(quán)利要求1所述的用于光催化還原六價鈾的富含氧空位的納米ZnO的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.19~0.21mol/L。

3.如權(quán)利要求1所述的用于光催化還原六價鈾的富含氧空位的納米ZnO的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，利用雙通道注射泵，以100mL/h的速率向硝酸鋅溶液中滴加氫氧化鈉溶液；離心機(jī)離心的速度為8000r/min，離心的時間為4~8min。

4.如權(quán)利要求1所述的用于光催化還原六價鈾的富含氧空位的納米ZnO的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，氫氣等離子體處理的工藝參數(shù)為：氣壓10~100Pa，功率50~300W。

5.如權(quán)利要求1所述的用于光催化還原六價鈾的富含氧空位的納米ZnO的制備方法，其特征在于，所述H₂O₂溶液的配制方法為：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的H₂O₂溶液加入去離子水中。

6.如權(quán)利要求1所述的用于光催化還原六價鈾的富含氧空位的納米ZnO的制備方法，其特征在于，所述步驟五中，將ZnO₂均勻的置于長方舟中，將長方舟放置在石英管中，以3~7℃/min的升溫速率，升溫到400~600℃保溫1~3小時，煅燒后即得到富含氧空位的納米ZnO。

7.一種如權(quán)利要求1~6任一項所述的制備方法制備得到的富含氧空位的納米ZnO在光催化還原六價鈾中的應(yīng)用，其特征在于，取富含氧空位的納米ZnO加入含鈾放射性廢水中，在黑暗條件下，攪拌含六價鈾的放射性廢水120min，然后在氙燈模擬太陽光條件下，進(jìn)行光催化反應(yīng)，實現(xiàn)含鈾放射性廢水中六價鈾的光催化還原。