[發明專利]一種離子液體/堿雙水相體系萃取分離金屬含氧酸根的方法

有效

• 申請號: 202110341849.5
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113209667B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 肖成梁;劉川楹
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;G21F9/12
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 何秋霞;胡紅娟

本發明涉及乏燃料后處理技術領域，公開一種離子液體/堿雙水相體系萃取分離金屬含氧酸根的方法，包括步驟：在離子液體與堿溶液的雙水相體系，加入金屬含氧酸根的溶液，于相變溫度下，金屬含氧酸根進入離水相實現分離，還包括步驟：采用無機酸對含有金屬含氧酸根的離水相進行反萃，于相變溫度下，金屬含氧酸根金屬進入親水相實現萃取分離，作為萃取劑的雙水相體系得以回收。本發明中采用的離子液體/堿雙水相體系對金屬含氧酸根萃取率高達99.9％、選擇性強、粘度低、萃取過程界面傳質阻力小，在環境處理、乏燃料處理、貴金屬冶煉等金屬含氧酸根分離回收領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及乏燃料后處理技術領域，具體涉及一種離子液體/堿雙水相體系萃取分離金屬含氧酸根的方法。

背景技術

金屬含氧酸根的分離是冶金和環境領域的核心技術難題。如廢水處理中需要分離回收的重鉻酸根，乏燃料處理中的高锝酸根，高性能航空航天發動機所需貴金屬錸元素在生產過程中的中間產物高錸酸根等的分離回收均是建立在清潔高效的金屬含氧酸根分離技術之上。

傳統的金屬含氧酸根分離技術有離子交換色譜，膜分離，液液萃取等技術。其中液液萃取技術利用溶質在兩相溶劑之間溶解度的差異實現目標物質的分離，并可通過多級逆流萃取等技術實現連續化操作，有自動化程度高、處理量大、流程易調控等優點。目前工業生產上進行大規模金屬含氧酸根分離的技術以液液萃取為主。

液液萃取技術的核心在于開發對目標金屬含氧酸根有高度選擇性的萃取體系，由于待處理原料中陰離子往往存在于水相，因此所用體系要求具有很高的疏水性。近年來隨著國家政策對金屬冶煉行業的環保要求變嚴，傳統液液萃取過程所用的煤油溶劑，氧化膦萃取劑都因為揮發性，易燃性的問題，面臨巨大的環保壓力。當下需要針對金屬含氧酸根開發具有高效選擇性的液液萃取用新型綠色溶劑體系。

近年來，學術界開發出了數種用于錸，锝，鉻等金屬元素含氧酸根萃取的新型綠色體系，如離子液體，雙水相，低共熔溶劑等。其中效果較好的有基于聚乙二醇高分子的雙水相(如Rogers,R.D.；Bond,A.H.；Bauer,C.B.；Zhang,J.H.；Rein,S.D.；Chomko,R.R.；Roden,D.M.,PARTITIONING BEHAVIOR OF TC-99AND I-129FROM SIMULATED HANFORD TANKWASTES USING POLYETHYLENE-GLYCOL BASED AQUEOUS BIPHASIC SYSTEMS.SolventExtr.Ion Exch.1995,13,(4),689-713中所報道)，和基于季磷鹽，季銨鹽的低共熔溶劑(如Phelps,T.E.；Bhawawet,N.；Jurisson,S.S.；Baker,G.A.,Efficient and SelectiveExtraction of^99mTcO⁴-from Aqueous Media Using Hydrophobic Deep EutecticSolvents.ACS Sustain.Chem.Eng.2018,6,(11),13656-13661.中報道)。但是這兩類新體系都難以反萃，需要加入二氯化錫還原反萃，步驟繁瑣，大大增加了過程成本和廢棄物排放。

發明內容

本發明旨在基于一類新型離子液體，開發出可適用于堿性環境的雙水相體系，利用該雙水相體系可實現金屬含氧酸根的分離萃取，且萃取后的雙水相采用無機酸即可實現反萃，金屬含氧酸根的萃取率高，同時能夠時間萃取劑的回收再利用，大大降低成本。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種離子液體/堿雙水相體系萃取分離金屬含氧酸根的方法，包括步驟：在離子液體與堿溶液的雙水相體系，加入金屬含氧酸根的溶液，于相變溫度下，金屬含氧酸根進入離水相實現分離。