[發明專利]一種基于硒化釩/金納米粒子構建的夾心型電化學傳感器的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202110341582.X
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN112858420A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 許曉婷;曹偉;苗俊聰;房靖龍;岳琦;黃心怡;李敏
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于硒化釩/金納米粒子構建的夾心型電化學傳感器的制備方法包括以下步驟：

(1)將玻碳電極用拋光粉打磨，再使用去離子水清洗，將電極置于5 mmol/L鐵氰化鉀溶液中，并在-0.2~0.6 V電位下進行掃描，使峰電位的差值小于110 mV；

(2)將8 μL，1 ~ 3 mg/mL 硒化釩/金納米粒子(VSe₂/Au NPs)溶液滴加在電極上，室溫下干燥；

(3)將8 μL，1 ~ 2 μg/mL 降鈣素原(PCT)抗體滴加在電極上，室溫下干燥之后，用PBS清洗，除去多余抗體，室溫下干燥；

(4)將3 μL，質量分數為1 ~ 2% BSA溶液滴加于電極上，用以封閉非特異性結合位點，干燥之后使用PBS洗去多余BSA，室溫下干燥；

(5)將8 μL，0. 01 pg/mL ~ 50 ng/mL一系列不同濃度的PCT抗原標準溶液滴加于電極上，室溫下干燥之后，用PBS清洗，除去多余抗原，室溫下干燥；

(6)將8 μL，3 ~ 5 mg/mL MoP/CNTs標記的二抗滴加于電極上，室溫下干燥之后，用PBS清洗，除去多余二抗，室溫下干燥。

2.如權利1所述的一種基于硒化釩/金納米粒子構建的夾心型電化學傳感器的制備方法及應用，其所述的硒化釩/金納米粒子的制備步驟如下：

(1) VSe₂的合成

將3.00 mmol SeO₂(0.3329g)、0.75 mmol V₂O₅(0.1364g)和14.63 mmol C₂H₂O₄·₂H₂O(1.8444g)放入高壓反應釜(50mL)中，加入30mL去離子水；高壓釜置于烘箱中并在200 ℃下保持24 h；在水熱反應后，用熱水和乙醇中各洗滌2-3次，洗滌后，將產物再真空干燥箱中干燥24 h；

(2) Au-COOH的合成

將20 mL含有0.2 g HAuCl₄和75 mg硫代蘋果酸的溶液置于脫氧甲醇(85mL)中；然后在劇烈磁力攪拌下緩慢滴加25 mL，0.2mol/L NaBH₄(0.1891g)水溶液；通過離心收集深褐色沉淀物，用水/乙醇(體積比1/4)反復洗滌以除去雜質并干燥；

(3) APTES-VSe₂的合成

將介孔VSe₂納米顆粒(0.1g）和APTES(0.1mL)溶于25mL乙醇超聲處理(30 min)以獲得對稱分散體并在70 ℃下保持回流1.5 h；將得到的產物離心，用乙醇和超純水洗滌并干燥；

(4) VSe₂-Au NPs的合成

將Au-COOH (10~20 mg) 和APTES-VSe₂ (30~60 mg) 分散在超純水中并超聲處理并再攪拌3 h；將產物離心，用超純水洗滌并再真空干燥箱中干燥24 h，收集產物VSe₂ -Au NPs。