[發明專利]一種四硫富瓦烯基共價有機框架材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110341564.1
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113083235B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 王廣博;朱福成;李莎;謝可慧;黃中瑋;耿琰;董育斌
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種四硫富瓦烯基共價有機框架材料在放射性核素碘吸附中的應用，其特征是，四硫富瓦烯基共價有機框架材料結構如式Ⅰ所示：

式Ⅰ；

所述四硫富瓦烯基共價有機框架材料的制備方法，包括：以2,3,6,7-四（4-甲酰基）四硫富瓦烯和4,7-雙(4-氨基苯基)-2,1,3-苯并噻二唑為原料，采用溶劑熱法制備而成；

所述溶劑熱法中的溶劑為均三甲苯和乙酸；所述乙酸的濃度為2-5 M；所述均三甲苯的體積為0.5-2 ml；所述乙酸的體積為0.1-0.4ml；

2,3,6,7-四（4-甲酰基）四硫富瓦烯和4,7-雙(4-氨基苯基)-2,1,3-苯并噻二唑的摩爾比為0.5-1.5:1-3；

反應之前，將原料、溶劑置于耐壓玻璃管中混合均勻；然后將耐壓玻璃管在液氮中快速冷凍，并抽真空，最后復溫，反復2-5次；此操作的目的是實現完全脫氣，脫氣完成后將玻璃管密封；

密封后的玻璃管處于100-150℃下恒溫反應2-4天。

2.如權利要求1所述的應用，其特征是，所述4,7-雙(4-氨基苯基)-2,1,3-苯并噻二唑（TD-NH2）的制備方法包括：將4，7-二溴苯并噻二唑、4-氨基苯硼酸、四三苯基磷鈀以及碳酸鉀置于燒瓶中，在氮氣保護下再加入1,4-二氧六環，然后再100-130℃下回流攪拌48-72小時，反應完成后，萃取、純化即得。

3.如權利要求1所述的應用，其特征是，所述乙酸的濃度為3M；所述均三甲苯的體積為1ml；所述乙酸的體積為0.2ml。

4.如權利要求1所述的應用，其特征是，2,3,6,7-四（4-甲?；┧牧蚋煌呦┖?,7-雙(4-氨基苯基)-2,1,3-苯并噻二唑的摩爾比為1:2。

5.如權利要求1所述的應用，其特征是，密封后的玻璃管處于120℃下恒溫反應3天。

6.如權利要求1所述的應用，其特征是，溶劑熱反應結束后，過濾、洗滌得到粗產品。

7.如權利要求1所述的應用，其特征是，將粗產品在索氏提取器中依次用四氫呋喃和丙酮洗滌，洗滌后的粉末進行真空干燥。