[發(fā)明專利]一種從鈷鋯鉭靶材切削料分離回收鈷、鋯、鉭的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110340632.2
• 申請(qǐng)日: 2021-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113106255B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 行衛(wèi)東;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B34/10;C22B34/24;C22B23/00;C22B1/02
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳;肖小龍

本發(fā)明屬于資源回收技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)一種從鈷鋯鉭靶材廢料分離回收鈷、鋯、鉭的方法。所述方法用酸浸出鈷鋯鉭靶材廢料，鈷和鋯被浸出進(jìn)入溶液中，而鉭則未被浸出，留在渣中。調(diào)控酸浸液中的硫酸根離子濃度以及Hsupgt;+/supgt;的濃度，使酸浸液中的鋯以復(fù)合鹽的形式沉淀，從而與鈷分離。進(jìn)一步，含鈷溶液中的鈷沉淀得到鈷鹽。留在渣中的鉭，為進(jìn)一步提高其純度，采用堿混合焙燒?水浸?酸浸?煅燒的工藝回收。本發(fā)明提供的方法避免了氫氟酸浸出、萃取等工序，減少了含氟廢水廢渣以及含油廢水的處理問(wèn)題，避免了萃取設(shè)備的投入，工藝流程短，產(chǎn)品回收率高，實(shí)現(xiàn)了鈷鋯鉭靶材廢料的有效再生利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及資源回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及廢舊靶材的回收，尤其涉及從鈷鋯鉭靶材切削料分離回收鈷、鋯和鉭的方法。

背景技術(shù)

鈷基合金薄膜材料具有高磁導(dǎo)率、高飽和磁化強(qiáng)度、高電阻率、高截止頻率、低矯頑力等特性，是微電感元器件、磁記錄元器件的理想原材料。隨著消費(fèi)電子如手機(jī)、通訊等數(shù)碼產(chǎn)品的要求提高和手機(jī)行業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)加劇，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)電感器件的需求迅速提升，所以要求更精細(xì)更精密的濾波器、電感器等。鈷鉭鋯合金是一種重要的軟磁材料，具有較好的磁化特性，是新一代信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)磁記錄材料的重要原材料之一。在鈷鉭鋯合金靶材制造過(guò)程中，有大量的切削料、殘靶、粉末產(chǎn)生，因此針對(duì)此種靶材廢料中的稀有金屬鈷、鋯和鉭的循環(huán)再生利用，對(duì)其生產(chǎn)成本控制以及環(huán)境保護(hù)都有重要的影響。

目前，工業(yè)中對(duì)于鈷的回收，主要來(lái)源于廢舊合金、礦產(chǎn)資源等，回收工藝主要為酸浸-萃取提純-濃縮結(jié)晶或沉淀分離等方法。鉭主要來(lái)源于鉭鈮礦及錫渣等低品位鉭礦，處理工藝主要先采用氫氟酸浸出-萃取分離或者堿熔富集后再氫氟酸浸出-萃取分離提純等工藝，最終得到高純鉭化物后再通過(guò)還原制備高純金屬鉭。針對(duì)純鉭靶材廢料采用氫化制粉-脫氫-酸洗干燥的方法提純，然而針對(duì)鈷鋯鉭靶材廢料，含有豐富的稀有金屬鈷鋯鉭資源，采用氫化制粉工藝很難得到高純的單一金屬，而采用酸浸萃取分離工藝導(dǎo)致工藝路線較長(zhǎng)、設(shè)備投入較多、廢水COD及含氟廢水廢渣處理等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種簡(jiǎn)單易操作、且能有效分離有價(jià)金屬的從鈷鋯鉭靶材廢料中分離回收鈷、鋯、鉭的方法。

本發(fā)明所述的鈷鋯鉭靶材廢料中，含有80-85wt%的鈷、10-15wt%的鋯和5-10wt%的鉭。

本發(fā)明的解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種從鈷鋯鉭靶材廢料分離回收鈷、鋯、鉭的方法，包括以下步驟：

（1）分離鉭和鈷、鋯：用酸浸出鈷鋯鉭靶材廢料，浸出結(jié)束后，過(guò)濾得到酸浸液和酸浸渣；

（2）分離鈷和鋯：調(diào)節(jié)步驟（1）所述的酸浸液中SO₄^2-的濃度以及H⁺的濃度，選擇性沉淀酸浸液中的鋯，過(guò)濾，得到鋯沉淀和含鈷溶液；

（3）沉鈷：調(diào)節(jié)步驟（2）所述的含鈷溶液的pH值至鈷沉淀，過(guò)濾，得到鈷鹽；

（4）回收鉭：采用加堿混合焙燒-水浸-酸浸-煅燒的工藝回收步驟（1）所述的酸浸渣中的鉭。

鈷鋯鉭靶材廢料中的鈷、鋯和鉭主要以金屬單質(zhì)的形式存在，還含有鎢等金屬。用酸浸出鈷鋯鉭靶材廢料，鈷和鋯被浸出進(jìn)入溶液中，而鉭則未被浸出，留在渣中。進(jìn)一步的，比如，有選擇性的加入氯化鹽和/或硫酸鹽，調(diào)控酸浸液中的硫酸根離子濃度以及H⁺的濃度，使酸浸液中的鋯以復(fù)合鹽的形式沉淀，從而與鈷分離。進(jìn)一步，含鈷溶液中的鈷沉淀得到鈷鹽。留在渣中的鉭，為進(jìn)一步提高其純度，采用堿混合焙燒-水浸-酸浸-煅燒的工藝回收。

進(jìn)一步的，步驟（1）中，所述的酸選自鹽酸、硝酸或硫酸中的一種。

進(jìn)一步的，步驟（1）中，所述酸的濃度為2-4?mol/L。