[發(fā)明專利]一種高純納米氧化銅的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110340313.1
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN112850777B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐金章;劉后傳;戚健劍;呂照輝
• 申請（專利權(quán)）人: 泰興冶煉廠有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 宋凌林

本發(fā)明提供了一種高純納米氧化銅的制備方法，所述制備方法包括：將氯化亞銅原料加入熱氨水中溶解，冷卻過濾，將得到的濾液加入琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、聚乙二醇以及無水乙醇，然后加入乙酸乙酯，進行反應(yīng)，過濾得到氯化亞銅；配制碳酸氫鈉溶液，加入氯化亞銅顆粒，加入琥珀酸二異辛酯磺酸鈉和聚乙二醇，然后加入尿素和雙氧水，密封加熱高壓反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過過濾后，真空烘干，得到高純納米氧化銅，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度和表面活性劑的含量以及醇水的比例存在相應(yīng)的比例關(guān)系，當(dāng)滿足本發(fā)明的關(guān)系式時，能夠得到平均粒徑小，粒徑分布均勻的顆粒。本方法工藝簡單易操作，得到的納米氧化銅純度高，晶粒尺寸小，比表面積大，具有廣闊的應(yīng)用范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純納米氧化銅的制備方法。

背景技術(shù)

氧化銅的化學(xué)式為CuO，是一種銅的黑色氧化物，窄帶隙約為1.2電子伏特的p型半導(dǎo)體，具有良好的導(dǎo)電、光電、氣敏等特性，同時，氧化銅無毒、價格便宜。納米氧化銅不同于常規(guī)氧化銅，由于其晶粒尺寸小，比表面積大，使其具有獨特的電、磁、光、化學(xué)等特性。納米氧化銅作為一種新型多功能無機材料，具有廣泛的應(yīng)用前景，可用于高溫超導(dǎo)體、電化學(xué)傳感器、電極材料、光催化降解有機物、CO的催化氧化、氯酸鉀和過氧化氫以及高氯酸銨等材料的催化分解等方面。常用的納米氧化銅粉體制備方法以液相法和固相法為主，現(xiàn)有的制備方法工藝復(fù)雜、成本高，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品分散性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種高純納米氧化銅的制備方法，所述制備方法包括：將氯化亞銅原料加入熱氨水中溶解，冷卻過濾，將得到的濾液加入琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、聚乙二醇以及無水乙醇，然后加入乙酸乙酯，控制反應(yīng)溫度＝48+k1*(琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)+聚乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù))*(乙醇與水的體積比)，其中k1為調(diào)整系數(shù)，進行反應(yīng)，過濾得到氯化亞銅；配制碳酸氫鈉溶液，加入氯化亞銅顆粒，加入琥珀酸二異辛酯磺酸鈉和聚乙二醇，然后加入尿素和雙氧水，密封加熱高壓反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過過濾后，真空烘干，得到高純納米氧化銅，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度和表面活性劑的含量以及醇水的比例存在相應(yīng)的比例關(guān)系，當(dāng)滿足本發(fā)明的關(guān)系式時，能夠得到平均粒徑小，粒徑分布均勻的顆粒。本方法工藝簡單易操作，得到的納米氧化銅純度高，晶粒尺寸小，比表面積大，具有廣闊的應(yīng)用范圍。

具體的方案如下：

一種高純納米氧化銅的制備方法，所述制備方法包括：

1)將氯化亞銅原料加入熱氨水中溶解，冷卻至室溫過濾，將得到的濾液加入琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、聚乙二醇以及無水乙醇，其中琥珀酸二異辛酯磺酸鈉和聚乙二醇的質(zhì)量比為1:1.6，然后加入乙酸乙酯，控制反應(yīng)溫度＝48+k1*(琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)+聚乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù))*(乙醇與水的體積比)，其中k1為調(diào)整系數(shù)，進行反應(yīng)，過濾得到氯化亞銅；

2)配制碳酸氫鈉溶液，加入氯化亞銅顆粒，加入琥珀酸二異辛酯磺酸鈉和聚乙二醇，然后加入尿素和雙氧水，密封加熱高壓反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過過濾后，真空烘干，得到高純納米氧化銅。

進一步的，其中步驟1中的氨水在溫度為45℃，氨水的濃度為5.0mol/L，氯化亞銅原料中氯化亞銅與氨水中氨的摩爾比為1:5。

進一步的，其中步驟1的混合溶液中琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05-0.06％，聚乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08-0.096％，聚乙二醇的分子量為40000-60000。

進一步的，其中步驟1的混合溶液中的水和乙醇的體積比為67:33-70:30。

進一步的，其中步驟1的混合溶液中的乙酸乙酯與亞銅離子的摩爾比為3.5:1。

進一步的，其中步驟1的k1＝4.25*10⁴。

進一步的，其中步驟2中的混合溶液中琥珀酸二異辛酯磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15％，聚乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25％。