[發明專利]一種MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料電催化電極的制備方法

在審

• 申請號: 202110339759.2
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN112928288A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 萬家峰;張慧迪;劉金橋
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料電催化電極的制備方法，其特征在于所述方法為：以Co/Ni-MOF為支撐材料前驅體，在氮氣氛下經高溫碳化，得到具有中空結構的MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料，其特征在于：所述鈷鎳多孔碳復合材料為碳化后Co/Ni-MOF，即Co/Ni-MOF為骨架碳化，所得材料的微觀結構為中空結構，所得材料制備成電極片，具有電催化活性。

3.一種復合材料電催化電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1）Co/Ni-MOF的制備：以Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、1,3,5-苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為原材料，將其與無水乙醇、N-N二甲基甲酰胺（DMF）、去離子水的混合溶液均勻混合，再次充分攪拌后將溶液置于50 mL反應釜中，150 ℃水熱，冷卻至室溫后，經離心、洗滌、烘干得到Co/Ni-MOF；

步驟2）MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料的制備，將步驟1所得Co/Ni-MOF置于管式爐中，在一定條件下經高溫碳化，冷卻至室溫后取出，得到MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料；

步驟3）電催化電極片的制備，將步驟2所得MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料置于燒杯中，65℃恒溫水浴，酌量滴加無水乙醇潤濕，再連續緩慢的滴加10%的PTFE（聚四氟乙烯）乳液和無水乙醇，直至混合物成凝固狀態；

將MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料膏體涂抹覆蓋在白鈦網的兩側，放置于錕壓機上錕壓成條狀，使得材料附著于白鈦網兩側，可通過不斷縮小雙錕間距來反復錕壓，使復合材料與白鈦網結合緊密；后將壓制好的電極在沸水中煮30分鐘，放入60 ℃烘箱內烘干備用；如電極有起泡現象，則需要重新壓制。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中的六水合硝酸鈷和六水合硝酸鎳的比例為1:2，無水乙醇、N-N二甲基甲酰胺（DMF）和去離子水的比例為1：1：1，攪拌時間為30 min，水熱時間為10 h，離心提取的離心速度為5000 r/min，離心時間為5 min，離心洗滌的溶劑為甲醇，真空干溫度為60 ℃。

5. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的高溫直接碳化在管式爐中通氮氣進行，處理溫度為430 ℃，升溫速率為2 ℃·min^-1，反應時間為8 h。

6.一種MOF衍生的鈷鎳多孔碳復合材料作為電催化降解頭孢曲松鈉的應用，其特征在于：20次回收重復使用后，保留初始催化活性的82 %。