[發明專利]一種可降解酸敏感兩親性接枝共聚物及其制備方法在審
| 申請號: | 202110339629.9 | 申請日: | 2021-03-30 |
| 公開(公告)號: | CN115141375A | 公開(公告)日: | 2022-10-04 |
| 發明(設計)人: | 楊桂生;趙鑫;姚晨光;鄒沖;朱敏;計娉婷;廖雄兵 | 申請(專利權)人: | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C08G81/00 | 分類號: | C08G81/00 |
| 代理公司: | 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 周靜 |
| 地址: | 230601 安徽省合*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 降解 敏感 兩親性 接枝 共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種可降解酸敏感兩親性接枝共聚物的制備方法,其特征在于:是由兩種聚合物通過接枝反應制備得到的,包括以下步驟:
(1)制備側氨基化的ε-聚賴氨酸;
(2)制備醛基改性的聚乙二醇單甲醚:惰性氣氛下將聚乙二醇單甲醚溶于二氯甲烷中得溶液A;將對醛基苯甲酸、EDC·HCl、DMAP溶于二氯甲烷中得溶液B;將溶液B逐滴滴入溶液A中,滴加完之后繼續反應過夜得反應液;反應液分離純化后得到醛基改性的聚乙二醇單甲醚;
(3)制備兩親性接枝共聚物:將側氨基化的ε-聚賴氨酸溶于DMSO中,加入醛基改性的聚乙二醇單甲醚得混合溶液;混合溶液恒溫反應后,去除溶劑得到粗產物,洗滌后放置于透析袋中在磷酸鹽緩沖液中進行透析,即得可降解酸敏感兩親性接枝共聚物。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述側氨基化的ε-聚賴氨酸的制備步驟如下:
氮氣保護下,將1份的N(ε)-芐氧羰基-L-賴氨酸加入30份四氫呋喃中,加入0.7份的三光氣的四氫呋喃溶液,加熱回流反應后,分離提純得到產物A;
氮氣保護下,0.5份的產物A溶于5份DMF中,加入0.1份正己胺,在40℃下密封真空攪拌反應72h,反應結束后分離提純得產物B;產物B溶解在三氟乙酸中,并加入3份的33wt%HBr/HAc溶液,30℃下繼續反應2h,分離、提純、干燥后得到側氨基化的ε-聚賴氨酸。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述分離純化的方法為:反應液過濾除去不溶物,濃縮后加入異丙醇,然后放入冰箱中析出沉淀物,分離沉淀物依次以異丙醇和乙醚分別洗滌兩次,即得到醛基改性的聚乙二醇單甲醚。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述恒溫反應的溫度為40℃,時間為4h;所述磷酸鹽緩沖液的p為7.4;透析時間為12h。
5.如權利要求1-4任一所述的制備方法制得的可降解酸敏感兩親性接枝共聚物。
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