[發明專利]一種晶圓級層數可控硫化鉬及其制備方法

在審

• 申請號: 202110338911.5
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113088932A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 王芳;梁安閣;張楷亮;陳鵬;胡凱;單欣;林欣;張力方;韓葉梅
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/40;C23C16/52;C23C16/56
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 劉書元

1.一種晶圓級層數可控硫化鉬的制備方法，包括，第一步利用ALD制備厚度可控的氧化鉬膜；第二步利用CVD管式爐實現對氧化鉬膜硫化和退火工藝；

所述第一步包括：將襯底送入原子層沉積腔室中，對鉬源進行加熱達到飽和蒸發；之后利用飽和蒸氣壓或者惰性氣體通過鼓泡將氣態前驅體通過管道以脈沖的形式輸運至襯底表面；待達到飽和吸附后，再次利用惰性氣體對襯底表面進行吹掃帶走多余前驅體；通入氣態氧源，使得兩種前驅體在襯底表面發生自限制反應生成MoO₃；最后通入惰性氣體吹掃去除多余的氧源和反應副產物；

所述第二步中：將沉積有MoO₃的襯底以及硫源分別放入CVD管式爐中進行硫化反應包括，首先利用真空泵以及惰性氣體排凈管內的空氣；將硫源放置在第一溫區，沉積有MoO₃的襯底放置在第二溫區；按照設定的溫度，首先對MoO3進行退火，之后將硫源加熱過程變為氣態，通過惰性載氣的輸運至第二溫區襯底表面，在設定溫度下，反應生成MoS₂，最后按設定溫度退火，自然冷卻。

2.根據權利要求1所述的晶圓級層數可控硫化鉬的制備方法，其特征在于：稱取設定質量的硫粉放置在第一溫區，當所述管式爐溫度升溫至所述第二預設溫度時，使得硫受熱蒸發產生硫蒸氣，并通過載氣輸運至第二溫區。

3.根據權利要求1所述的晶圓級層數可控硫化鉬的制備方法，其特征在于：

原子層沉積過程中Mo源所用的源料為Mo(CO)₆、C₁₂H₃₀N₄Mo或(NtBuN)₂(NMe₂)₂Mo；

化學氣相沉積過程中使用的硫源為氣態硫源H₂S、或者固態硫源硫塊或硫粉中任意一種或兩種混合物；

原子層沉積過程中反應氣體為O₂等離子體或臭氧中任意一種或兩者的混合物；

原子層沉積過程和化學氣相沉積過程中涉及的惰性氣體為高純氮氣或氬氣中任意一種或兩種氣體混合物，采用常壓條件；

使用的襯底為耐高溫的二氧化硅/硅襯底、云母襯底或藍寶石襯底。

4.根據權利要求1所述的晶圓級層數可控硫化鉬的制備方法，其特征在于：管式爐采用雙溫區或者三溫區，管式爐選用剛玉管。

5.根據權利要求3所述的晶圓級層數可控硫化鉬的制備方法，其特征在于：

ALD過程中源料蒸發溫度為30-100℃；反應溫度為160-175℃；

化學氣相沉積過程中第一預設退火溫度：第一溫區溫度為0-100℃，第二溫區溫度為350-600℃；

化學氣相沉積過程中第二預設硫化溫度：第一溫區溫度為100-180℃，第二溫區溫度為400-800℃；

化學氣相沉積過程中第三預設退火溫度：第一溫區溫度為100-180℃，第二溫區溫度為800-1000℃。

6.一種晶圓級層數可控硫化鉬，其特征在于：通過權利要求1-5任一項所述的制備方法制備得到。