[發(fā)明專利]一種酮基葉黃素酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110338768.X | 申請日： | 2021-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN112920102A | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 冼啟志;林勁冬;陸豫;陶正國 | 申請（專利權）人： | 廣州立達爾生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C403/24 | 分類號： | C07C403/24;A23K20/105;A23K20/179 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 510663 廣東省廣州*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 葉黃素 制備 方法 | ||
1.一種天然葉黃素酯制備酮基葉黃素酯的方法，以高含量天然葉黃素酯為反應原料，在溫和的反應條件下經(jīng)鹵化劑緩釋方法引發(fā)烯丙位氧化反應最終得到酮基葉黃素酯，其步驟如下：
（1）室溫下把天然葉黃素酯加入到反應容器內(nèi)，加入二氯甲烷或三氯甲烷完全溶解并降溫至0~10℃下攪拌；
（2）先把溴酸鹽和一定量的碳酸氫鈉溶解在水中成為溶液一，再把焦亞硫酸鈉溶解在水中成為溶液二，把溶液一和溶液二分別降溫至0~5℃后混合；
（3）配制1M的檸檬酸水溶液，緩慢滴加至（2）中的混合溶液中使其緩慢釋放CO2，攪拌調(diào)節(jié)溶液呈弱酸性即得氧化劑溶液；
（4）把（3）中制備的氧化劑溶液加入到（1）中的反應容器內(nèi)，保持在0~10℃下攪拌混合；
（5）將一定量的碘化物溶解在水中后，緩慢滴加進（4）中的反應體系，在0~10℃下繼續(xù)攪拌反應；
（6）反應一段時間后，加入5%硫代硫酸鈉水溶液終止反應，分層收集有機相并且徹底水洗3遍；
（7）回收有機溶劑后即得棕紅色酮基葉黃素酯粉末，也可直接將溶液制成乳化液進行噴霧干燥，將可能未反應完全的天然葉黃素酯和產(chǎn)物酮基葉黃素酯包被成微膠囊型飼料添加劑；
步驟（2）所述的溴酸鹽為溴酸鈉、溴酸鉀中的一種；步驟（5）所述的碘化物為碘化鉀、碘化鈉中的一種。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中二氯甲烷或三氯甲烷的體積為葉黃素酯質量的5~50倍。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中溴酸鹽與碳酸氫鈉的質量比為1~5:1，溴酸鹽與水的質量比為0.05~0.5：1，溴酸鹽與焦亞硫酸鈉的質量比1~5:1，焦亞硫酸鈉與水的質量比為0.05~0.5:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中氧化劑溶液最終pH為5~6。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中氧化劑溶液與葉黃素酯溶液的體積比為0.3~1:1。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）中中碘化物與葉黃素酯的質量比為0.01~0.1:1，碘化物與水的質量比0.01~0. 1:1。
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