[發明專利]一種水解氨基酸的檢測方法

有效

• 申請號: 202110338545.3
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113156000B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 李金才;黃瑞娟;古潤金
• 申請（專利權）人: 完美（廣東）日用品有限公司;完美(中國)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）樣品水解：將待測樣品與鹽酸溶液混合，經過氮氣吹掃30s后密封，并在130~170℃中保溫1h以上，降溫，得水解后待測混合液；

（2）樣品氧化：將步驟（1）所得水解后待測混合液加入氧化劑并在50~100℃下反應5~120min，降溫，用pH為2~2.5的檸檬酸鈉溶液定容至刻度，過濾，得氧化后待測混合液；所述氧化劑為過氧化氫溶液或過碳酸鈉；

（3）樣品檢測：配制濃度為10~50mg/L的待測標準溶液，將步驟（2）所得氧化后待測混合液進行定性定量檢測；所述待測標準溶液經過步驟（2）所述處理條件處理。

2.如權利要求1所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，步驟（1）所述待測樣品的質量與鹽酸溶液的體積之比為100mg：4~10mL；所述鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1:0.8~1.2；所述鹽酸為質量濃度36~38%的濃鹽酸。

3.如權利要求2所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，所述水解后待測混合液經過定容，所述定容的條件為：用水定容至50~200mL容量瓶中。

4.如權利要求1所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化劑為過氧化氫溶液時，所述溶液中過氧化氫的質量濃度為20~40%，所述水解后待測混合液與過氧化氫溶液的體積比為1：0.01~0.1。

5.如權利要求1所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，步驟（2）所述氧化劑為過碳酸鈉時，所述水解后待測混合液的體積與過碳酸鈉的質量之比為1mL：20~100mg。

6.如權利要求4或5所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，步驟（2）中，所述水解后待測混合液在加入氧化劑后加入調節劑調節溶液pH，所述調節劑為鹽酸溶液，所述加入調節劑后的溶液中鹽酸的摩爾濃度為1~2mol/L。

7.如權利要求1所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，所述待測標準溶液的制備方法為：將胱氨酸、蛋氨酸或酪氨酸標準溶液取1mL轉移至25mL比色管中加入過氧化氫溶液或過碳酸鈉并在50~100℃下反應5~120min，降溫，加入已定值的水解氨基酸標準溶液，用pH為2.2的檸檬酸鈉溶液定容至刻度，過濾，得待測標準溶液。

8.如權利要求1所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，所述待測標準溶液包括待測標準溶液A和待測標準溶液B；所述測標準溶液A的處理方法為：將胱氨酸、蛋氨酸或酪氨酸標準溶液取1mL轉移至25mL比色管中加入過氧化氫溶液或過碳酸鈉并在50~100℃下反應5~120min，降溫，用pH為2.2的檸檬酸鈉溶液定容至刻度，過濾，得待測標準溶液A；所述待測標準溶液B的處理方法為：將已定值的水解氨基酸標準溶液取1mL轉移至25mL比色管中，用pH為2.2的檸檬酸鈉溶液定容至刻度，過濾，得待測標準溶液B。

9.如權利要求7所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，所述待測標準溶液中含有胱氨酸、蛋氨酸和酪氨酸的氧化產物。

10.如權利要求7或8所述的水解氨基酸的檢測方法，其特征在于，步驟（3）所述定性定量檢測時胱氨酸、蛋氨酸或酪氨酸采用對應的氧化產物進行定性定量。