[發明專利]一種液相包覆、兩段煅燒法生產硅氧負極材料的方法

有效

• 申請號: 202110338166.4
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113140714B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 高涌;夏國舉
• 申請（專利權）人: 蘇州優源動力科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊云

本發明公開了一種液相包覆、兩段煅燒法生產硅氧負極材料的方法，該方法為將氧化亞硅和碳源材料一同研磨后，加入能溶解碳源材料的溶劑，并在球磨機中旋轉，利用球磨介質把吸附、團聚在一起的顆粒打散，使得未被包覆的表面重新暴露出來，再次包覆，包覆完成后，加熱使溶劑揮發，得到前驅體，將得到的前驅體升溫至300℃后保溫3?5小時，實現第三次修補性包覆，保溫后，通入氮氣，置換出碳源材料中產生的氧化氣氛和有害雜質，繼續煅燒。本發明的液相包覆、兩段煅燒法生產硅氧負極材料的方法通過對包覆工藝進行改善，同時調整煅燒升溫制度，將首效從75~76%提高到77%，循環從800周提高到1000周。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，具體來說，涉及一種液相包覆、兩段煅燒法生產硅氧負極材料的方法。

背景技術

氧化亞硅被公認為下一代提高鋰電池負極材料比能量密度的材料，因此氧化亞硅的首次效率和循環性能關系到鋰電池的成本和使用壽命。現有液相包覆工藝或者氣相包覆工藝所生產的氧化亞硅存在著首次效率低、循環性能差等缺點，不能充分滿足市場對產品性能的要求。關系到氧化亞硅的首次效率和循環性能的關鍵因素是碳源材料在氧化亞硅表面的包覆完整性和成碳碳層的致密性。因此需要盡可能的提高碳源材料在氧化亞硅表面的包覆完整性，并且在后續的煅燒過程中，確保生長的碳層的致密性。

本發明通過對原液相包覆工藝進行改造、對煅燒工藝進行調整，使碳源材料能夠充分包覆氧化亞硅微顆粒表面的同時，改善包覆層的性能，從而提高氧化亞硅的首次效率和循環性能。

發明內容

針對相關技術中的上述技術問題，本發明提出一種液相包覆、兩段煅燒法生產硅氧負極材料的方法，能夠克服現有技術的上述不足。

為實現上述技術目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種液相包覆、兩段煅燒法生產硅氧負極材料的方法，該方法包括如下步驟：

S1 將氧化亞硅和碳源材料一同研磨，使得氧化亞硅顆粒與碳源材料顆粒混合均勻；

S2 研磨到目標粒度時，加入能溶解碳源材料的溶劑，將碳源材料溶解，并在球磨機中旋轉，利用球磨介質把吸附、團聚在一起的顆粒重新打散，使得氧化亞硅顆粒未被包覆的表面重新暴露出來，再次包覆；

S3 包覆完成后，加熱使溶劑揮發，得到前驅體；

S4 將步驟S3得到的前驅體升溫至 300 ℃，在 300 ℃下保溫 3-5 小時，實現第三次修補性包覆；

S5 保溫后，通入氮氣，置換出碳源材料中產生的氧化氣氛和有害雜質，繼續煅燒得到硅氧負極材料。

優選的，所述液相包覆、兩段煅燒法生產硅氧負極材料的方法還包括：

S6 將煅燒得到的材料進行打散、分級、除磁，獲得成品。

優選的，步驟S1中碳源材料為檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、淀粉、環氧樹脂、瀝青中的一種或多種。

優選的，步驟S1中碳源材料的加入比例為3-20wt％。

優選的，步驟S2中目標粒度D50為0.1-0.5μm。

優選的，步驟S2中球磨球料比為1:3-2:1，球磨時間為2-3小時。

優選的，步驟S4中升溫的速率為3-5℃/min。

優選的，步驟S4中的保溫時間為5小時。

優選的，步驟S5中的煅燒時間為1-3小時。