[發明專利]一種羥基氧化鐵共價有機框架復合材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110335984.9
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113024754B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 梁汝萍;姜偉;邱建丁
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C08G12/40
• 分類號: C08G12/40;C08G12/08;B01J20/22;C02F1/28;C02F103/34
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 石紅麗

1.一種羥基氧化鐵共價有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)向均三甲苯、1,4-二惡烷和乙酸的混合溶液中加入2,4,6-三醛基間苯三酚和2,5-二氨基苯磺酸單體，超聲處理得到反應混合液；其中，所述2,4,6-三醛基間苯三酚和2,5-二氨基苯磺酸的質量比為11：(14-16)；

2)將裝有所述反應混合液的反應容器通過冷凍-泵-解凍循環脫氣并火焰密封后，在110-130℃條件下反應2-4天，取出冷卻至室溫；

3)將反應產物離心分離，沉淀物用四氫呋喃和N,N-二甲基甲酰胺洗滌后真空干燥，得到磺酸功能化共價有機框架材料；

4)將磺酸功能化共價有機框架材料和鐵鹽溶液混合超聲5分鐘，常溫反應18-32小時；

5)將反應混合液裝入高壓反應釜中，在100-130℃條件下繼續反應18-32小時，取出冷卻至室溫；

6)將反應產物離心分離，沉淀物用超純水洗滌后真空干燥，得到羥基氧化鐵共價有機框架復合材料。

2.根據權利要求1所述一種羥基氧化鐵共價有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述反應混合液中，均三甲苯和1,4-二惡烷的體積比為(3.5-4.5)：1。

3.根據權利要求1所述一種羥基氧化鐵共價有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4)所述鐵鹽和磺酸功能化共價有機框架材料的質量比為56：(1700-1800)。

4.根據權利要求1或3所述一種羥基氧化鐵共價有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽選自下述任意一種：氯化鐵及其水合物、硝酸鐵及其水合物、硫酸鐵及其水合物、氯化亞鐵及其水合物、硝酸亞鐵及其水合物、硫酸亞鐵及其水合物。

5.權利要求1-4任一項所述制備方法獲得的羥基氧化鐵共價有機框架復合材料在吸附喹諾酮類抗生素的應用。

6.根據權利要求5所述羥基氧化鐵共價有機框架復合材料在吸附喹諾酮類抗生素的應用，其特征在于，所述應用方法為將所述羥基氧化鐵共價有機框架復合材料與含有喹諾酮類抗生素的待處理溶液混合，調節混合液的pH值，混合液置于恒溫振蕩器中振蕩。

7.根據權利要求6所述羥基氧化鐵共價有機框架復合材料在吸附喹諾酮類抗生素的應用，其特征在于，所述喹諾酮類抗生素為諾氟沙星、環丙沙星或恩諾沙星，濃度為10-500ppm。

8.根據權利要求6所述羥基氧化鐵共價有機框架復合材料在吸附喹諾酮類抗生素的應用，其特征在于，所述混合液的pH值調節為4-10。

9.根據權利要求8所述羥基氧化鐵共價有機框架復合材料在吸附喹諾酮類抗生素的應用，其特征在于，所述pH為8。

10.根據權利要求6所述羥基氧化鐵共價有機框架復合材料在吸附喹諾酮類抗生素的應用，其特征在于，所述振蕩為在20-30℃恒溫振蕩器中于160-200rpm的速度振蕩8-12min。