[發明專利]一種雙稀土共價有機框架雜化材料的制備方法及應用有效
| 申請號: | 202110335077.4 | 申請日: | 2021-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN113024753B | 公開(公告)日: | 2021-11-19 |
| 發明(設計)人: | 邱建丁;姜偉;梁汝萍 | 申請(專利權)人: | 南昌大學 |
| 主分類號: | C08G12/40 | 分類號: | C08G12/40;C08G12/08;B01J20/22;C02F1/28;C02F103/34 |
| 代理公司: | 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129 | 代理人: | 李楠 |
| 地址: | 330031 江西省*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 稀土 共價 有機 框架 材料 制備 方法 應用 | ||
1.一種雙稀土共價有機框架雜化材料的制備方法,其特征在于,包括:
1)以2,4,6-三甲酰基間苯三酚和2,5-二氨基苯磺酸作為反應原料,向其中加入均三甲苯、1,4-二惡烷和乙酸,超聲處理得到反應混合液;
2)將裝有所述反應混合液的反應容器通過冷凍-泵-解凍循環脫氣并火焰密封后,在110-130℃條件下反應2-4天,取出冷卻至室溫;
3)將冷卻后反應產物離心分離,將沉淀用四氫呋喃和N,N-二甲基甲酰胺洗滌后真空干燥得到磺酸功能化共價有機框架材料;
4)將磺酸功能化共價有機框架材料加入到鋱鹽和銪鹽的混合溶液中進行后處理得到雙稀土共價有機框架雜化材料。
2.根據權利要求1所述一種雙稀土共價有機框架雜化材料的制備方法,其特征在于,步驟1)所述2,4,6-三甲酰基間苯三酚和2,5-二氨基苯磺酸的質量比為11:(14-16)。
3.根據權利要求1所述一種雙稀土共價有機框架雜化材料的制備方法,其特征在于,步驟1)所述反應混合液中,均三甲苯和1,4-二惡烷的體積比為(3.5-4.5):1,均三甲苯和1,4-二惡烷混合溶液和乙酸的體積比為(4-6):1。
4.根據權利要求1所述一種雙稀土共價有機框架雜化材料的制備方法,其特征在于,步驟4)中鋱離子和銪離子的摩爾濃度比為1:(0.5-2)。
5.根據權利要求1所述一種雙稀土共價有機框架雜化材料的制備方法,其特征在于,步驟4)所述后處理為將混合物超聲處理后在室溫下反應40-56 h,將反應產物離心分離出結晶固體,用超純水洗滌后真空干燥。
6.權利要求1-5任一項所述制備方法獲得的雙稀土共價有機框架雜化材料在吸附喹諾酮類抗生素中的應用。
7.根據權利要求6所述雙稀土共價有機框架雜化材料在吸附喹諾酮類抗生素中的應用,其特征在于,所述應用方法為將所述雙稀土共價有機框架雜化材料加入至含有喹諾酮類抗生素的待處理溶液中,恒溫水浴并振蕩。
8.根據權利要求7所述雙稀土共價有機框架雜化材料在吸附喹諾酮類抗生素中的應用,其特征在于,所述喹諾酮類抗生素為諾氟沙星、環丙沙星或恩諾沙星,其濃度為10-500ppm。
9.根據權利要求7所述雙稀土共價有機框架雜化材料在吸附喹諾酮類抗生素中的應用,其特征在于,所述恒溫水浴并振蕩前還需用pH調節劑將其pH調節為4-10。
10.根據權利要求9所述雙稀土共價有機框架雜化材料在吸附喹諾酮類抗生素中的應用,其特征在于,所述pH為8。
11.根據權利要求7所述雙稀土共價有機框架雜化材料在吸附喹諾酮類抗生素中的應用,其特征在于,還包括將振蕩后的混合液采用0.45 μm微孔濾膜進行過濾。
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