[發(fā)明專利]一種降低高純油酸中不皂化物含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110334102.7
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113121332A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍輝;葉縉樺;段建利;吳正奇;魯志鵬;王穎;徐楚;方紫君;余志順;周峰;劉念
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南萬象生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/48;C07C57/12
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 李夢楠

本發(fā)明涉及天然不飽和脂肪酸提取領(lǐng)域，尤其涉及一種降低高純油酸中不皂化物含量的方法；所述方法包括如下步驟：(1)將高純油酸均勻分散在有機(jī)溶劑中，加入堿的水溶液，進(jìn)行皂化反應(yīng)；(2)待皂化反應(yīng)完全后，析晶，固液分離，取固相；(3)將所述固相溶解于酸的水溶液中，進(jìn)行酸化。本發(fā)明提供了一種簡便的方法，該方法能有效降低高純油酸中的不皂化物含量，大幅度提升了高純油酸的品質(zhì)；經(jīng)本發(fā)明的方法處理得到的高純油酸的不皂化物含量小于0.3％，大幅度改善了油脂品質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然不飽和脂肪酸提取領(lǐng)域，尤其涉及一種降低高純油酸中不皂化物含量的方法。

背景技術(shù)

油酸是一種單不飽和脂肪酸，又稱9-順-十八碳烯酸，廣泛存在于動物植物中。常溫下，高純度的油酸(純度大于98％)是一種無色的油狀液體，性狀非常穩(wěn)定，使用安全性高，在醫(yī)藥領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯(吐溫80)作為一種具有生物活性的表面活性劑就有油酸的結(jié)構(gòu)單元，在注射級別的吐溫80生產(chǎn)中，需要使用純度在98％以上的油酸作為原料。

不皂化物是指油脂皂化時(shí)，與堿不起作用的，不溶于水但溶于醚的物質(zhì)。不皂化物包括甾醇、高分子脂肪醇、碳?xì)浠衔铩⑾灐⑸睾途S生素等，其中最重要組成部分是甾醇。油脂中的不皂化物含量應(yīng)限制在一定范圍內(nèi)，大部分植物油中約含1％的不皂化物。油脂中不皂化物含量的大小，是鑒定油脂品質(zhì)的指標(biāo)之一，不皂化物含量越高，油脂品質(zhì)越差。

鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種降低高純油酸中不皂化物含量的方法，該方法可將高純油酸中不皂化物含量降低至0.3％以下；本發(fā)明的另一目的在于提供該方法在處理油酸中的應(yīng)用。

具體地，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種降低高純油酸中不皂化物含量的方法，包括如下步驟：

(1)將高純油酸均勻分散在有機(jī)溶劑中，加入堿的水溶液，進(jìn)行皂化反應(yīng)；

(2)待皂化反應(yīng)完全后，析晶，固液分離，取固相；

(3)將所述固相溶解于酸的水溶液中，進(jìn)行酸化。

本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，將高純油酸經(jīng)過皂化、析晶、酸化等操作處理，可將不皂化物含量降低至0.3％以下，且該方法簡單易操作、收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供的方法尤其適用于高純油酸；具體而言，當(dāng)所述高純油酸的純度大于98％時(shí)，效果更佳。

為了進(jìn)一步提高不皂化物的去除率，本發(fā)明對上述方法進(jìn)行了優(yōu)化，具體如下：

作為優(yōu)選，步驟(1)中，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙醚、甲基叔丁基醚中的一種或幾種；優(yōu)選所述有機(jī)溶劑與所述高純油酸的質(zhì)量比為1～10：1；更優(yōu)選為4～7：1。

作為優(yōu)選，步驟(1)中，所述堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；優(yōu)選所述堿的水溶液的濃度為20～50％；更優(yōu)選為20～30％。

作為優(yōu)選，步驟(2)中，所述析晶在-20～5℃下進(jìn)行1～6h；優(yōu)選在-10～-5℃進(jìn)行3～4h。

作為優(yōu)選，步驟(3)中，所述酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種；優(yōu)選所述酸的水溶液的濃度為0.5～6mol/L；更優(yōu)選為0.5～2mol/L。

作為優(yōu)選，所述方法還包括后處理的步驟；所述后處理為：將酸化后的反應(yīng)液依次進(jìn)行分液、水洗和干燥。

進(jìn)一步地，所述干燥的溫度為30～100℃，壓力為-0.1～-0.05MPa；優(yōu)選所述干燥的溫度為50～70℃，壓力為-0.1～-0.08MPa。

更進(jìn)一步地，所述干燥采用真空加熱法。