[發明專利]一種白胡椒粉中玉米粉摻假含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202110332309.0
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113075197A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 黃越;梅建華;許潤琦;代秀迎;張晶晶
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/01
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 崔瑞迎

本發明涉及白胡椒粉中摻假定量檢測分析技術領域，具體涉及一種白胡椒粉中玉米粉摻假含量的快速檢測方法。包括以下步驟：配制不同玉米粉摻假比例的白胡椒粉；采集所述白胡椒粉樣品的拉曼光譜；隨機分集法將白胡椒粉樣品分為建模集及預測集，通過留一法交叉驗證將建模集分為訓練集及驗證集，建立偏最小二乘回歸模型，使用預測集樣品對模型定量效果進行檢驗；使用平滑+SNV的光譜預處理方法建立模型；獲取未知摻假含量的白胡椒粉樣品的拉曼光譜，代入上述模型，得到白胡椒粉樣品中玉米粉摻假含量的檢測結果。本發明采用便攜式拉曼光譜能夠對白胡椒粉中玉米粉摻假含量進行快速定量分析；無繁瑣的前處理，檢測過程無化學試劑污染，綠色環保，檢測成本低。

技術領域

本發明涉及白胡椒粉中摻假定量檢測分析技術領域，具體涉及一種白胡椒粉中玉米粉摻假含量的快速檢測方法。

背景技術

白胡椒粉是全世界范圍內市場份額最多、最主要的調味品之一，有非常廣闊的市場前景。受經濟利益驅使，白胡椒粉的摻假問題也十分嚴重。玉米粉粒徑較，在形態、顏色上與白胡椒粉相近，難以從感官上區分，且價值較低是最常見的白胡椒粉摻假物質。

傳統的胡椒粉摻假鑒別通常是以胡椒堿含量為標準，胡椒堿含量的檢測方法主要采用紫外分光光度法、高效液相色譜法等傳統的分析方法。目前，我國有關胡椒堿含量檢測的國家標準為高效液相色譜法，該方法前處理需要進行冷凝回流、耗時較長，需要化學試劑(甲醇、乙醇等)，并且色譜儀器設備昂貴、操作繁瑣，檢測成本和效率都比較低。就白胡椒粉巨大的交易量而言，胡椒粉市場也迫切開發一種快速、無損、不需消耗大量化學用品、成本較低的白胡椒粉摻假檢測方法，光譜分析技術與化學計量學工具相結合恰恰滿足這些要求。拉曼光譜技術具有無需樣品制備、不產生損傷以及得到的信息豐富、靈敏度和選擇性高的優點，被廣泛應用于食品科學領域。此外，便攜式拉曼光譜儀在拉曼光譜儀器原有的基礎上進一步提高了檢測的便捷性和時效性。對白胡椒粉中常見摻假物質玉米粉進行快速檢測，有助于實現胡椒粉市場快速有效的質量控制，維護消費者權益。

發明內容

本發明的目的在于提供一種白胡椒粉中玉米粉摻假含量的快速檢測方法，采用便攜式拉曼光譜儀能夠對白胡椒粉中的玉米粉摻假進行快速定量分析；且無繁瑣的前處理，檢測過程無化學試劑污染，綠色環保，檢測成本低。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種白胡椒粉中玉米粉摻假含量的快速檢測方法，包括以下步驟：

S1、配制不同玉米粉摻假含量的白胡椒粉樣品，并采集所述白胡椒粉樣品的拉曼光譜；

S2、隨機分集法將上述白胡椒粉樣品隨機分為建模集及預測集，在建模集中，通過留一交叉驗證法，選擇出訓練集和驗證集建線性偏最小二乘回歸模型，首先，通過留一交叉驗證均方根誤差來對校正算法參數來進行優化，然后通過驗證集均方根誤差來對校正模型進行驗證，最后使用預測集樣品來對模型定量效果進行檢驗；建模使用線性偏最小二乘回歸建立玉米粉摻假含量和光譜信息之間的訓練擬合程度，再通過平滑+SNV的光譜預處理方法提高擬合程度的水平，得到偏最小二乘回歸定量分析模型；

S3、獲取未知摻假含量的白胡椒粉樣品的拉曼光譜；

S4、將未知摻假含量的白胡椒粉樣品的拉曼光譜輸入S3中的模型，輸出所述白胡椒粉樣品中玉米粉摻假含量的檢測結果。

進一步的，S1中，玉米粉摻假含量為1％-70％。

進一步的，S1中，采集拉曼光譜的儀器為便攜式拉曼光譜儀。

進一步的，曼光譜的波數范圍為220-3200cm^-1。

進一步的，S2中，偏最小二乘回歸采用以下公式進行計算：

U＝TB