[發明專利]一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法

有效

• 申請號: 202110331704.7
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN112708794B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 周興;周寧;趙俊;楊瑞;劉萍;徐秀琴
• 申請（專利權）人: 陜西斯瑞新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F3/14
• 分類號: B22F3/14;C22C1/04;C22C27/04;B22F1/02;C25D3/38;C25D5/10
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 余柯薇

1.一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、鎢粉前處理：

S1-1、球磨：將鎢粉清洗后放入球磨機球磨8h，得到球磨后的鎢粉；

S1-2、霧化制粉：使用高壓水霧將球磨后的鎢粉進行霧化，得到霧化后的超細鎢粉；

S1-3、堿/酸洗：將霧化后的超細鎢粉分別進行堿洗和酸洗；

S2、超細鎢粉表面包覆銅：

S2-1、一次電鍍：將一次電鍍液和超細鎢粉倒入電鍍槽中，超細鎢粉的裝載量為20g/dm³，在常溫下使用磁力攪拌機在500rpm的轉速下磁力攪拌1min，靜置3min，開啟電流密度為1-5A/dm³的直流電源和超聲波裝置超聲電鍍2-4min，所述磁力攪拌-靜置-超聲電鍍的過程重復5-7次，且每重復循環一次后添加混合酸液將pH值穩定在3.5-4之間，將一次電鍍液與超細鎢粉分離并清洗電鍍槽，一次電鍍液按重量份數計，包括：濃度為100-120g/L的無水硫酸銅25份、濃度為2.5g/L的冰乙酸3份、濃度為40-60g/L的濃硫酸6份、濃度為0.2g/L的十二烷基磺酸鈉1份、濃度為0.1g/L的聚乙二醇1份；

S2-2、二次電鍍：將二次電鍍液和一次電鍍后的超細鎢粉倒入電鍍槽中，進行雙向脈沖電鍍，分離二次電鍍液得到銅包鎢粉，二次電鍍液按重量份數計，包括：濃度為60-80g/L的無水硫酸銅15份、濃度為60-80g/L的苯并三氮唑10份、濃度為5g/L的一次水合次磷酸鈉1份；

S3、銅包鎢粉還原：將得到的銅包鎢粉放入氫氣爐中還原，還原溫度為200℃-500℃，還原時間為0.5-2h；

S4、預成型：將還原后的銅包鎢粉放入模具中進行冷壓成型，壓制成生坯；

S5、真空熱壓燒結：將冷壓后的生坯放入石墨模具中，在真空熱壓燒結爐中燒結，保持壓力為10-40MPa，燒結溫度為1060℃-1200℃，真空度為10^-2-10^-3Pa，燒結0.5-2h，冷卻后得到銅鎢合金。

2.根據權利要求1所述的一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法，其特征在于，所述步驟S1-1中得到的鎢粉粒度為10-100μm，所述步驟S1-2中得到的超細鎢粉粒度為50-800nm。

3.根據權利要求1所述的一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法，其特征在于，所述步驟S1-1中在球磨時加入無水乙醇，加入無水乙醇量與鎢粉的重量比為1：1。

4.根據權利要求1所述的一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法，其特征在于，所述步驟S1-3中堿洗的步驟為：將超細鎢粉浸入除油劑中，在75-80℃的超聲條件下清洗15-30min，使用離心機將超細鎢粉過濾，使用清水反復沖洗至pH值為中性，烘干；酸洗的步驟為：將堿洗后的超細鎢粉浸入質量濃度為5%的硝酸溶液中，在25-30℃的超聲條件下清洗10-15min，使用離心機將超細鎢粉過濾，使用清水反復沖洗至pH值為中性，烘干并抽真空保存。

5.根據權利要求4所述的一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法，其特征在于，所述除油劑與超細鎢粉的體積比為4：1，除油劑的成分及含量為：氫氧化鈉10-15wt%，十二烷基磺酸鈉1-2wt%，磷酸鈉4-5wt%，余量為水。

6.根據權利要求4所述的一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法，其特征在于，所述硝酸溶液與超細鎢粉的體積比為3：1。

7.根據權利要求1所述的一種采用超細鎢粉制備銅鎢合金的方法，其特征在于，所述步驟S2-1中混合酸液為：34-40wt%的硝酸溶液和在70℃以上溫度溶解后的60-66wt%的硼酸溶液。