[發(fā)明專利]一種具有水下粘連性光熱雙響應(yīng)性的長(zhǎng)效抑菌材料及其制備與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110331506.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-29
• 公開（公告）號(hào): CN113069545B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣剛彪;熊明芯;胡甜;吳夏曉;張鴻焱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K47/61
• 分類號(hào): A61K47/61;A61K41/00;A61K9/70;A61P15/14;A61P29/00;A61P31/04
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 殷妹

1.一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將11-巰基十一酸、三氟甲磺酸酐、乙酸和脫水酸混合均勻，加入羥丙基纖維素，40～60℃下反應(yīng)2～4天，純化，得到巰基改性纖維素；

（2）將氯金酸溶液與十六烷基三甲基溴化銨溶液混合，在攪拌狀態(tài)下加入還原劑直至溶液變色，即得種子液，靜置；

（3）將油酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨溶于水中，加入硝酸銀溶液混合均勻，再加入氯金 酸溶液和鹽酸溶液，混合均勻后加入還原劑，攪拌至溶液變?yōu)闊o色，加入步驟（2）靜置后的種子液，室溫生長(zhǎng)，離心洗滌，即得納米金棒溶液；

（4）將巰基改性纖維素分散在步驟（3）的納米金棒溶液中，反應(yīng)2～3小時(shí)，得具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述11-巰基十一酸、三氟甲磺酸酐、乙酸、脫水酸和羥丙基纖維素的比例為（10～20）mL：（6～12）mL：（4～8）mL：（30～60）μL：（3～6）g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述巰基改性纖維素與納米金棒溶液的比例為1g:1～4ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中氯金酸、十六烷基三甲基溴化銨和還原劑的比例為（1.5～12）mmol：（0.3～2.4）mol：（1～4）mol；

步驟（3）所述油酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、水、硝酸銀、氯金酸、鹽酸和還原劑的比例為（0.1～0.3）g：（0.4～0.7）g：（20～40）ml：（0.001～0.016）mmol：（0.01～0.08）mmol：（1～6）mmol：（1～20）mmol；

步驟（3）所述氯金酸溶液和種子液的體積比為（20～40）：（0.02～0.08）；步驟（2）和（3）所述氯金酸溶液的濃度均為0.5～2mmol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述十六烷基三甲基溴化銨溶液的濃度為0.1～0.4mol/L，所述還原劑以還原劑溶液的形式加入，還原劑溶液的濃度為1～2mol/L；

步驟（3）所述硝酸銀溶液的濃度為1～4mmol/L，鹽酸溶液的濃度為10～15mol/L，所述還原劑以還原劑溶液的形式加入，還原劑溶液的濃度為1～4mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述脫水酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的濃磷酸、對(duì)甲苯磺酸和氨基磺酸中的至少一種；步驟（2）和（3）所述還原劑均為硼氫化鈉、羧甲基殼聚糖和抗壞血酸中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述靜置的時(shí)間為5～24h；步驟（3）所述室溫生長(zhǎng)的時(shí)間為5～24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述純化的方法為：向反應(yīng)產(chǎn)物混合液中加入乙醚進(jìn)行沉降后，水洗并沉淀2～3次，干燥，得到巰基改性纖維素；所述乙醚與羥丙基纖維素的比例為24mL：3～6g；乙醚與水洗一次所用水的質(zhì)量比為1：4～6；

步驟（3）所述離心轉(zhuǎn)速為6000～10000r/min，時(shí)間為10～20min，離心次數(shù)10～15次。

9.權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述方法制得的一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料。

10.權(quán)利要求9所述一種具有水下粘連性的長(zhǎng)效抑菌材料在生物醫(yī)藥材料制備中的應(yīng)用。