[發明專利]廢舊鋰離子電池回收電解液制備氟代草酸磷酸鹽的方法

有效

• 申請號: 202110331272.X
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113072584B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 李世友;王潔;趙冬妮;張寧霜;宋林虎;崔孝玲;李春雷;東紅;文淑湘
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.廢舊鋰離子電池回收電解液制備氟代草酸磷酸鹽的方法，其特征在于，其步驟為：以六氟磷酸鋰基廢舊鋰離子電池回收電解液為原料，首先通過向回收電解液引入一定量的預處理劑，使回收電解液中的HF和H₂O與預處理劑形成固相產物，預處理劑為二苯基二甲氧基硅烷，或六甲基二硅氮烷，或三甲基硅基異氰酸酯，或三（三甲基硅烷）磷酸酯中的一種或幾種；其次經過濾得到回收電解液的濾液，再向其中加入預設比例的硅烷草酸化合物，在預設反應條件下，經攪拌充分反應后再次過濾，濾液經萃取、蒸餾濃縮和重結晶，得到氟代草酸磷酸鹽產品；所述的目標產品氟代草酸磷酸鹽為二氟雙草酸磷酸鋰或四氟草酸磷酸鋰；

目標產品氟代草酸磷酸鹽為二氟雙草酸磷酸鋰時，六氟磷酸鋰與硅烷草酸化合物的反應摩爾比為1: 3~6，反應溫度為90~110℃，反應時間為10~30h；

目標產品氟代草酸磷酸鹽為四氟雙草酸磷酸鋰時，六氟磷酸鋰與硅烷草酸化合物的反應摩爾比為1: 1~3，反應溫度為-25~30℃，反應時間為10~30h。

2.如權利要求1所述廢舊鋰離子電池回收電解液制備氟代草酸磷酸鹽的方法，其特征在于步驟（3）中萃取劑和重結晶溶劑為環己烷、乙二醇二甲醚、二氯甲烷、甲醇或乙醇中的一種或幾種。