[發明專利]廢舊鋰離子電池回收電解液制備螯合硼基鋰鹽的方法

有效

• 申請號: 202110331218.5
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113072573B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 崔孝玲;王潔;張寧霜;趙冬妮;宋林虎;李春雷;李世友;東紅;張晶晶
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;H01M10/54
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

由廢舊鋰離子電池回收電解液制備螯合硼基鋰鹽的方法，其步驟為：以四氟硼酸鋰基廢舊鋰離子電池回收電解液為原料，通過向回收電解液引入一定量的預處理劑，使回收電解液中的HF和H₂O與預處理劑形成固相產物，經過濾得到回收電解液的濾液，再向其中加入預設比例的硅烷草酸化合物，在預設反應溫度下，經攪拌充分反應后再次過濾，濾液經蒸餾濃縮、萃取和重結晶提純，得到螯合硼基鋰鹽產品。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池回收再利用技術，具體涉及廢舊鋰離子電池回收電解液的高值化利用技術。

背景技術

2019年諾貝爾化學獎由美國科學家約翰·古迪納夫、英裔美國科學家斯坦利·惠廷厄姆與日本科學家吉野彰共同獲得，以表彰他們在鋰離子電池領域作出的突出貢獻，這足以見得鋰離子電池對社會產生的巨大的影響。經過多年的基礎研究及商業化，鋰離子電池的實際容量不斷接近理論容量。在電解液方面，各類添加劑的開發改善了鋰離子電池在苛刻條件下的性能，如二氟草酸硼酸鋰和雙草酸磷酸鋰。近年來，由于資源的匱乏及環境的影響，對鋰離子電池回收的研究也逐漸興起，但其中對廢舊電解液的回收利用研究較少，造成資源的浪費。

中國專利CN 201910904098.6公開了一種廢舊鋰離子電池電解液回收再利用的方法。該方法本發明使用丙酮作為夾帶劑實現了對數碼類鋰離子電池以及動力類鋰離子電池拆開后電解液的最大效益化回收再利用，并且對其他電池元件不破壞而達到對電池材料回收前處理的要求。該方法簡單易行但未涉及到關于分離后電解液的下一步回收。

中國專利CN20181069569.X公開了一種廢舊鋰離子電池電解液處理方法，該方法對廢舊電解液中的溶劑進行了有效處理，后續得到副產物氟化鈉，氟化鋰及六氟磷酸鈉。該工藝處理方法操作安全，但只回收了電解液中的有機溶劑，未回收其中的鋰鹽，回收利用價值不高。

發明內容

本發明的目的是提供一種廢舊鋰離子電池回收電解液制備螯合硼基鋰鹽的方法。

本發明是廢舊鋰離子電池回收電解液制備螯合硼基鋰鹽的方法，其步驟為：以四氟硼酸鋰基廢舊鋰離子電池回收電解液為原料，通過向回收電解液引入一定量的預處理劑，使回收電解液中的HF和H₂O與預處理劑形成固相產物，經過濾得到回收電解液的濾液，再向其中加入預設比例的硅烷草酸化合物，在預設反應溫度下，經攪拌充分反應后再次過濾，濾液經蒸餾濃縮、萃取和重結晶提純，得到螯合硼基鋰鹽產品。

本發明將四氟硼酸鋰基廢舊鋰離子電池回收電解液進行回收處理，并將其中的四氟硼酸鋰轉化為螯合硼基鋰鹽。不僅將廢舊電解液進行重新利用，減小對環境產生的影響，還利用該方法生產出目前極具應用前景的螯合硼基鋰鹽。

附圖說明

圖1為從鋰離子電池回收電解液制備得到的產品二氟草酸硼酸鋰的核磁氟譜，圖2為從鋰離子電池回收電解液制備得到的產品二氟草酸硼酸鋰的核磁硼譜，圖3為從鋰離子電池回收電解液制備得到的產品雙草酸硼酸鋰的核磁硼譜，圖4為從鋰離子電池回收電解液制備得到的產品雙草酸硼酸鋰的核磁碳譜，圖5為廢舊鋰離子電池回收電解液制備螯合硼基鋰鹽的工藝流程框圖。

具體實施方式

本發明是廢舊鋰離子電池回收電解液制備螯合硼基鋰鹽的方法，其步驟為：以四氟硼酸鋰基廢舊鋰離子電池回收電解液為原料，通過向回收電解液引入一定量的預處理劑，使回收電解液中的HF和H₂O與預處理劑形成固相產物，經過濾得到回收電解液的濾液，再向其中加入預設比例的硅烷草酸化合物，在預設反應溫度下，經攪拌充分反應后再次過濾，濾液經蒸餾濃縮、萃取和重結晶提純，得到螯合硼基鋰鹽產品。

為實現上述目的，其采用的技術方案如下：其步驟為：

步驟（1）稱取一定量的預處理劑加入到該回收電解液中，控制廢舊鋰離子電池回收電解液的pH達到4以上，水含量達到50 ppm以下，充分攪拌使回收電解液中的HF和H₂O與預處理劑反應生成固相絡合物，過濾得到回收電解液濾液；