[發明專利]一種用于PLD的鈷酸鑭陶瓷靶材及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110331198.1
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN113072380B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 喬梁;何永恒;趙洋;沈燁
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;C30B29/22;C30B23/02
• 代理公司: 成都正德明志知識產權代理有限公司 51360
• 代理人: 張小娟

本發明公開了一種用于PLD的鈷酸鑭陶瓷靶材及其制備方法與應用，其制備方法包括以下步驟：(1)混合并造粒；(2)預燒；(3)壓靶成型；(4)燒結。本發明通過添加粘結劑并在預定溫度下預燒脫碳造粒，初步反應形成前驅體，然后再二次研磨、干燥壓片并最終在高溫下燒結成單相的用于PLD系統的鈷酸鑭陶瓷靶材。該方法成本低、工藝簡單以及制備周期短，適用于大規模生產。由該方法制備出的陶瓷靶材，能夠生長出高質量的外延薄膜，適用范圍更廣泛，具有強大的經濟效益。

技術領域

本發明涉及過渡金屬氧化物陶瓷靶材制備技術及薄膜生長技術領域，具體涉及到一種用于PLD的鈷酸鑭陶瓷靶材及其制備方法與應用。

背景技術

外延生長在晶格常數大于鈷酸鑭的單晶襯底上的鈷酸鑭薄膜在低溫下表現出鐵磁絕緣性，這一奇特現象近年來引起了人們極大的興趣和關注，尤其是對引起鐵磁性的原因的探索。而薄膜低溫特性和高質量薄膜的生長與生長源即鈷酸鑭靶材的相和純度密切相關。目前，鈷酸鑭薄膜主要有兩種物理制備方法，一種是高真空頻射磁控濺射技術，另一種是高真空脈沖激光沉積技術。而這兩種鈷酸鑭薄膜的制備都需要用到高質量的鈷酸鑭靶材，其中高真空脈沖激光沉積技術是最近幾年發展起來的前沿科學研究中長膜的先進技術。使用高真空脈沖激光沉積技術制備鈷酸鑭薄膜對所用到的鈷酸鑭薄陶瓷相的純度要求很高，并且需要的靶材應符合相應脈沖沉積系統的尺寸要求。所以符合脈沖激光沉積系統的高質量酸鑭薄陶瓷靶材是生長相應高質量外延薄膜的先決條件和關鍵因素。

而傳統的靶材制備方法主要有兩種，一種是溶膠—凝膠法，一種是傳統的固相反應法。溶膠—凝膠法是用含有高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經緩慢聚合，最終形成凝膠。凝膠再經過干燥、燒結固化制備出單一相的粉末材料，然后再成型燒結得到致密陶瓷材料。該方法工藝復雜，步驟繁瑣，并且不容易直接得到適用于脈沖激光沉積系統(PLD系統)的塊體靶材。而傳統的固相反應法是直接將含有目標物質的氧化物混合壓制成型后在燒結溫度下長時間燒制，使其充分反應形成目標物質的陶瓷材料。但這種直接燒制會使反應不充分，高溫下長時間燒制靶材各部分受內部應力不均，容易碎裂，而且時間成本高。

因此，尋求工藝簡單、時間成本低、效益高的制備出純相鈷酸鑭陶瓷靶的方法是符合科學技術發展需求的重要一步。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于PLD的鈷酸鑭陶瓷靶材及其制備方法與應用，可以生長出用于脈沖激光沉積系統的鈷酸鑭靶材，減小燒結過程中的能耗及碎裂概率，工藝簡單，成本低廉。

為達上述目的，本發明提供了一種用于PLD的鈷酸鑭陶瓷靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)混合并造粒

以La和Co物質的量為1:1的比例稱取氧化鑭和四氧化三鈷粉末，于有機溶劑中混合并首次研磨后，加熱干燥，再依次加入有機溶劑和粘結劑進行再次研磨，再次加熱干燥，制得混合粉末；

(2)預燒

將步驟(1)制得的混合粉末升溫至脫水脫碳，冷卻至室溫，研磨制得前驅體粉末；

(3)壓靶成型

將前驅體粉末于10-15MPa保持7-15min，壓制成靶材形狀；

(4)燒結

將步驟(3)所得物于常壓、空氣氛圍中并程序升溫后燒結，制得。