[發明專利]一種硅樹脂生產過程中酸性廢液的重復利用方法

有效

• 申請號: 202110330556.7
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN113248711B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 孫大超;張星明;黃云鵬
• 申請（專利權）人: 山東大易化工有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/02
• 代理公司: 青島博浩知識產權代理事務所(普通合伙) 37328
• 代理人: 胡月

1.一種硅樹脂生產過程中酸性廢液的重復利用方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、MQ酸性廢液的負壓蒸餾，將采用硅酸酯法制備MQ型硅樹脂的過程中副產的MQ酸性廢液抽入反應釜中，升溫至60℃～70℃，在負壓為0.01～0.05Mpa的條件下進行蒸餾，抽出MQ酸性廢液總液體質量的10～20％的餾出液X，反應釜內剩余液體經過冷凝器降溫處理至40℃～50℃后為剩余液Y；

S2、餾出液X的檢測，將餾出液X進行氣相色譜分析，當餾出液X為體積百分比88～95％的乙醇溶液時，進行下一步對剩余液Y進行檢測；如果餾出液X不是體積百分比88～95％的乙醇溶液，則需要重復進行蒸餾，直至餾出液X為體積百分比88～95％的乙醇溶液；

S3、剩余液Y的成分檢測，使用滴定法測試剩余液Y的鹽酸濃度；使用酒精濃度儀檢測出酒精度數；將剩余液Y使用小蘇打中和過濾，然后使用氣相色譜檢測出二甲苯含量；取小蘇打中和過濾后的剩余液Y 0.8～1.2g，置于150℃鼓風烘箱中進行烘干至剩余液Y重量不再減輕，檢測出剩余液烘干后的固形物含量；使用水分含量測定儀檢測剩余液Y中的水分含量；

S4、剩余液Y的循環利用，將剩余液Y投入反應釜中，向反應釜中加入濃鹽酸、無水酒精、六甲基二硅醚和正硅酸乙酯，使混合后的液體中濃鹽酸和無水酒精的含量與S1中硅酸酯法制備MQ型硅樹脂時的用量相同，再進行常溫攪拌1～2h；然后向反應釜中滴加去離子水，滴加時間為3.5～4.5h，滴加的去離子水和剩余液Y中水分含量之和與S1中硅酸酯法制備MQ型硅樹脂時的去離子水用量相同；再升溫至60℃～70℃進行聚合反應，聚合反應時間為4h～5h，然后降溫至40℃～50℃時添加二甲苯進行萃取、靜置分層，添加的二甲苯和剩余液Y中二甲苯含量之和與S1中硅酸酯法制備MQ型硅樹脂時的二甲苯用量相同；分層后將油相進行水洗過濾，并升溫至130℃～150℃、在負壓0.01～0.05Mpa狀態下蒸餾去掉溶劑，將剩余的固形物進行粉碎，粉碎至200～300目，得到白色粉末狀MQ型硅樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種硅樹脂生產過程中酸性廢液的重復利用方法，其特征在于：所述S3中剩余液Y的鹽酸濃度按照氯化氫的質量分數計算為3～10％，酒精度數為80°～85°，二甲苯含量按照體積百分比計算為剩余液Y體積的8～10％，固形物含量按照重量份數計算為剩余液Y重量的5％～15％，剩余液Y中的水分含量為10000～50000ppm。

3.根據權利要求1所述的一種硅樹脂生產過程中酸性廢液的重復利用方法，其特征在于：所述S1中采用硅酸酯法制備MQ型硅樹脂包括以下步驟：按照重量份數計，將無水酒精450～500份、濃鹽酸360～400份、六甲基二硅醚400～550份和正硅酸乙酯900～950份投入反應釜中，常溫攪拌1～2h；然后向反應釜中滴加620～680份去離子水，滴加時間為3.5～4.5h；再升溫至60℃～70℃進行聚合反應，聚合反應時間為4h～5h，然后降溫至40℃～50℃時添加850～950份二甲苯進行萃取、靜置分層；分層后，水相為MQ酸性廢液，油相進行水洗過濾，并升溫至130℃～150℃、在負壓0.01～0.05Mpa狀態下去掉溶劑，將剩余的固形物進行粉碎，粉碎至200～300目，得到白色粉末，白色粉末為MQ型硅樹脂。

4.根據權利要求1所述的一種硅樹脂生產過程中酸性廢液的重復利用方法，其特征在于：所述濃鹽酸中氯化氫的質量分數為36％～38％。