[發(fā)明專利]一種抗水解的氮化鋁粉末及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110330086.4
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號(hào): CN113086954A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂樹申;趙程浩;陳鵬;莫冬傳
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B21/072
• 分類號(hào): C01B21/072;C01B32/05
• 代理公司: 廣州市深研專利事務(wù)所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

本發(fā)明公開了一種抗水解的氮化鋁粉末及其制備方法，該方法利用表面處理技術(shù)防止氮化鋁粉末在水中水解，提高了氮化鋁粉末抗水解的能力。首先把氮化鋁、聚乙烯吡咯烷酮在無水乙醇中超聲攪拌均勻分散，然后加入硅烷偶聯(lián)劑攪拌一段時(shí)間，再在0℃冰水浴下加入一定量吡咯單體和催化劑，反應(yīng)一段時(shí)間后將沉淀用去離子水多次清洗至pH呈中性，冷凍干燥后得到聚吡咯包覆氮化鋁粉末。另外將粉末在管式爐中于800℃下煅燒4h，可得到碳包覆氮化鋁粉末。本發(fā)明獲得了兩種防水解性能突出的氮化鋁粉末，很好解決了氮化鋁在潮濕環(huán)境中極易水解的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)材料陶瓷類技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗水解的氮化鋁粉末及其制備方法。

背景技術(shù)

氮化鋁陶瓷是一種人工合成的金屬氮化物，具有優(yōu)良的熱學(xué)、力學(xué)和電學(xué)性能。其理論熱導(dǎo)率高達(dá)320W/(m·K)，是氧化鋁陶瓷的10-15倍。低的介電常數(shù)，與硅有相匹配的線性膨脹系數(shù)，其室溫電阻率大于10¹⁶Ω·m，是良好的絕緣體；力學(xué)性能優(yōu)異：維氏硬度高達(dá)12GPa，楊氏模量為308GPa，抗彎強(qiáng)度為300MPa，其力學(xué)性能受溫度影響較小。所以，氮化鋁廣泛被用做半導(dǎo)體基片材料和電子器件封裝材料。但是，氮化鋁粉末在潮濕的環(huán)境中極易與水中的羥基反應(yīng)生成氫氧化鋁，在氮化鋁粉末表面形成氧化鋁層。由于極少量的氧在氮化鋁晶格中會(huì)產(chǎn)生極大的聲子散射，對其熱導(dǎo)率有一定影響，而我們在使用氮化鋁粉末過程中，不可避免會(huì)與水接觸，氮化鋁抗水解性能較差，嚴(yán)重影響了其應(yīng)用和推廣。因此，能制備出抗水解的氮化鋁粉末，對推廣氮化鋁陶瓷的應(yīng)用尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決氮化鋁粉末在潮濕環(huán)境中易水解，且溫度越高水解越快的問題，本發(fā)明提出一種抗水解的氮化鋁粉末及其制備方法。該方法能有效提高氮化鋁粉末的抗水解能力。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種抗水解的氮化鋁粉末的制備方法，包括如下步驟：

（1）稱氮化鋁粉末和聚乙烯吡咯烷酮于燒杯中，并加入無水乙醇，超聲攪拌均勻分散；

（2）在步驟（1）所得的混合物中加入硅烷偶聯(lián)劑，常溫?cái)嚢?0分鐘；

（3）在步驟（2）所得的混合物中加入吡咯，冰水浴攪拌30分鐘；

（4）向步驟（3）所得的混合物中滴加催化劑，攪拌反應(yīng)12-24小時(shí)；

（5）將步驟（4）所得的混合物過濾，將濾出的氮化鋁粉末用去離子水多次清洗，烘干，得到抗水解的聚吡咯包覆氮化鋁粉末；

（6）將步驟（5）所得的抗水解的聚吡咯包覆氮化鋁粉末在氮?dú)夥諊蚂褵?，得到抗水解的碳包覆氮化鋁粉末。

優(yōu)選的，步驟（1）所述每克氮化鋁加入聚乙烯吡咯烷酮為180mg。

優(yōu)選的，步驟（1）所述每克氮化鋁粉末加入無水乙醇10mL-50mL。

優(yōu)選的，步驟（1）所述的超聲攪拌時(shí)間為1-2小時(shí)。

優(yōu)選的，步驟（2）所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550，用量為每克氮化鋁加入偶聯(lián)劑0.5mL。

優(yōu)選的，步驟（3）所述吡咯用量為每克氮化鋁加入0.5-1 mL吡咯。

優(yōu)選的，步驟（4）所述催化劑為過硫酸鉀水溶液，濃度為5g K₂S₂O₈/100mL水，用量為每克氮化鋁加入5-10 mL 催化劑。