[發明專利]微波等離子體炬-固相微萃取-飛行時間質譜聯用系統

有效

• 申請號: 202110326705.2
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN113192818B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 劉舒芹;陳超;郭鵬然;陳江韓
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: H01J49/04
• 分類號: H01J49/04;H01J49/10;H01J49/40;G01N27/62
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 周友元;莫瑤江

本發明公開了一種微波等離子體炬?固相微萃取?飛行時間質譜聯用系統，包括微波等離子體炬管、進樣室、固相微萃取探針、固相微萃取探針進樣管以及飛行時間質譜儀，進樣室的形狀為球冠，包括蓋設在帶有質譜進樣口的飛行時間質譜儀的外側壁上的密封保溫層，微波等離子體炬管和固相微萃取探針進樣管均插設在密封保溫層上，固相微萃取探針通過固相微萃取探針進樣管伸入至進樣室腔體內。本申請利用固相微萃取技術的分離和富集功能，結合具有高富集性能的固相微萃取萃取頭，研發微波等離子體炬?固相微萃取?飛行時間質譜聯用系統，將大大簡化樣品前處理過程，并實現比現有微波等離子體炬?質譜聯用技術對有機小分子化合物的低干擾、高靈敏檢測分析。

技術領域

本發明涉及有機小分子分析檢測技術領域，具體涉及一種微波等離子體炬-固相微萃取-飛行時間質譜聯用系統。

背景技術

微波等離子體炬是1985年由吉林大學金欽漢教授首次提出并研制，后來經印第安納大學的Hieftje教授和金欽漢教授共同改進研制。微波等離子體炬結合了電感耦合等離子體和微波等離子體兩者的優點，最初被用作激發光源和原子光譜連用，用于分析檢測各種基體中的金屬元素的檢測。此外，除了對金屬離子的檢測，微波等離子體炬近年來還被用于常壓解吸有機小分子的研究。通過控制解吸距離和解吸時間可使待測樣品分子獲得不同能量，當樣品分子獲得較低能量時，分子發生電離，并幾乎不產生碎片或產生微小碎片；當樣品分子瞬時獲得的能量足夠高時導致電子云迅速膨脹，從而使其在電離的同時形成不同的碎片離子。將微波等離子體炬與質譜儀耦合即可獲得豐富的物質的分子離子及碎片離子信息，可實現對樣品中的有機小分子分析。

然而，目前微波等離子體炬-質譜聯用技術的基質干擾十分嚴重，其在小分子化合物的分析方面受到限制，小分子化合物的檢測準確率不高。其次，由于使用的微波等離子體能量較低，目前微波等離子體炬-質譜技術的靈敏度也不理想，很難實現對痕量有機小分子的檢測。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種微波等離子體炬-固相微萃取-飛行時間質譜聯用系統。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種微波等離子體炬-固相微萃取-飛行時間質譜聯用系統，包括微波等離子體炬管、進樣室、固相微萃取探針、固相微萃取探針進樣管以及飛行時間質譜儀，所述進樣室的形狀為高大于球體半徑的球冠，包括蓋設在所述飛行時間質譜儀的外側壁上的密封保溫層，所述密封保溫層內部空間形成進樣室腔體，所述密封保溫層覆蓋在所述飛行時間質譜儀的質譜進樣口上，所述微波等離子體炬管和所述固相微萃取探針進樣管均插設在所述密封保溫層上，所述固相微萃取探針通過所述固相微萃取探針進樣管伸入至所述進樣室腔體內。

進一步地，所述固相微萃取探針的萃取頭頂端、所述進樣室的球心以及所述質譜進樣口處于同一水平直線上。

進一步地，所述微波等離子體炬管包括第一微波等離子體炬管和第二微波等離子體炬管，所述第一微波等離子體炬管和所述第二微波等離子體炬管在所述固相微萃取探針所在的豎直平面上的投影與所述固相微萃取探針的夾角均為45°，所述第一微波等離子體炬管和所述第二微波等離子體炬管的焰尾與所述固相微萃取探針的萃取頭均在同一平面上，且均與所述質譜進樣口的所在的球冠底面的夾角為30°，使焰尾覆蓋萃取頭。

進一步地，所述微波等離子體炬管包括第一功率和第二功率，所述第一功率為20W～60W，所述第二功率為60W～150W。

進一步地，所述固相微萃取探針的萃取頭為不銹鋼絲或石英絲，并涂覆有耐熱溫度在300℃以上的固相微萃取吸附涂層。

進一步地，所述固相微萃取探針進樣管包括進樣口密封隔墊、進樣口螺帽和進樣口中空套管，所述進樣口中空套管的上端部設有螺紋口，所述進樣口螺帽與所述螺紋口螺紋連接，并將所述進樣口密封隔墊壓于所述螺紋口與所述進樣口螺帽之間，所述進樣口中空套管的側壁上開設有通氣口，所述通氣口中通有惰性氣體。