[發明專利]一種含氟三嗪基有機多孔材料的制備方法有效
| 申請號: | 202110326374.2 | 申請日: | 2021-03-26 |
| 公開(公告)號: | CN113072511B | 公開(公告)日: | 2022-07-19 |
| 發明(設計)人: | 董彬;王忍;席孫昌;王冬月 | 申請(專利權)人: | 中國礦業大學 |
| 主分類號: | C07D251/24 | 分類號: | C07D251/24;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙) 32205 | 代理人: | 李妮 |
| 地址: | 221000*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含氟三嗪基 有機 多孔 材料 制備 方法 | ||
1.一種含氟三嗪基有機多孔材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將含氟芳香族化合物與2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪加入到裝有反應有機溶劑的反應容器中,再加入催化劑無水AlCl3,在60~80℃條件下冷凝回流16~24 h得到粗產物;所述含氟芳香族化合物為1,4-二氟苯、1,2,4,5-四氟苯、4H,4H-八氟聯苯中的一種;
(2)將粗產物用溶劑洗滌過濾得到純凈產物;
(3)將純凈產物在真空條件下加熱至100~120℃干燥處理10~24h得到含氟三嗪基有機多孔材料。
2.根據權利要求1所述的一種含氟三嗪基有機多孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,含氟芳香族化合物與2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的摩爾比為(1.36~1.66):1;所述催化劑與2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的摩爾比為(3~8):1。
3.根據權利要求2所述的一種含氟三嗪基有機多孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,含氟芳香族化合物與2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的摩爾比為1.5:1;所述催化劑與2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的摩爾比為3.6:1。
4.根據權利要求1或2所述的一種含氟三嗪基有機多孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,當含氟芳香族化合物為1,4-二氟苯時,反應有機溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一種;當含氟芳香族化合物為1,2,4,5-四氟苯或4H,4H-八氟聯苯時,反應有機溶劑為1,2-二氯乙烷。
5.根據權利要求1或2所述的一種含氟三嗪基有機多孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪在反應有機溶劑中的濃度為0.05~0.2 mol/L。
6.根據權利要求1或2所述的一種含氟三嗪基有機多孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,將粗產物依次用1M的鹽酸溶液、丙酮、四氫呋喃、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的三種或四種各洗滌三次后過濾得到純凈產物。
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