[發明專利]一種導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110326341.8
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN113066969A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 苑永
• 申請（專利權）人: 深圳市鵬冠新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 張倩

1.一種導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)將鋰源、錳源、鐵源、磷源以及碳源按一定比例混合，研磨細化，噴霧干燥后，冷卻到室溫，得到前驅體；

2)將上述前驅體在氮氣氣氛下高溫燒結一定時間，燒結結束后冷卻至室溫，得到少碳的磷酸錳鐵鋰/碳正極材料；

3)將一定質量的苯胺溶于一定濃度的鹽酸溶液當中，攪拌一定時間使其充分反應后加入到容器中，再加入一定質量的磷酸錳鐵鋰/碳正極材料，將容器中的混合物充分攪拌；

同時，將一定質量的過硫酸銨溶于一定濃度的鹽酸溶液中并充分攪拌；

4)將一定質量的二氧化錳加入到容器中，在1～10℃下與上述混合物反應，得到反應液；再將配制好的過硫酸銨溶液緩慢滴加到容器中，冰浴條件下攪拌5～10h后，靜置一段時間，獲得LiMn_xFe_1-xPO₄/C/聚苯胺溶液；

5)將上述LiMn_xFe_1-xPO₄/C/聚苯胺溶液抽濾，去離子水洗滌直至濾液無色，然后用無水乙醇洗滌，得到沉淀物，然后將沉淀物在60～90℃的烘箱中干燥一段時間，得到LiMn_xFe_1-xPO₄/C/聚苯胺復合材料。

2.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，鋰源、錳源、鐵源、磷源的摩爾比為(1～1.07)：(0.6～0.9)：(0.1～0.4)：1，碳源的添加量占原料總質量的3～4wt％，研磨細化后的粒度為0.3～1μm。

3.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，燒結溫度為700～730℃，燒結時間為5～7小時。

4.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，苯胺的質量為4～12g，鹽酸溶液的濃度為1mol/L，鹽酸溶液的體積為100～300ml，磷酸錳鐵鋰/碳正極材料與苯胺的質量比為85：15，過硫酸銨與苯胺的摩爾比為1：1。

5.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中，二氧化錳與苯胺的摩爾比為1：10，滴加速度為5ml/min，冰浴溫度10℃。

6.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述鋰源為碳酸鋰、醋酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸鋰中的一種或多種混合物。

7.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述錳源為碳酸錳、草酸錳、醋酸錳、二氧化錳、三氧化二錳、四氧化三錳中的一種或多種混合物。

8.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述鐵源為氫氧化鐵、磷酸鐵、醋酸亞鐵、碳酸鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、草酸亞鐵中的一種或多種混合物。

9.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述磷源為磷酸二氫鋰、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸鋰中的一種或多種混合物。

10.根據權利要求1所述的導電高分子包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述碳源為蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇、可溶性淀粉、檸檬酸、抗壞血酸、聚丙烯醇、聚乙二醇、炭黑、乙炔黑、碳納米管、石墨烯中的一種或多種混合物。