[發明專利]一種Co基催化劑及其應用

有效

• 申請號: 202110326093.7
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN113061907B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 王建國;季文凱;包志康;張世杰;丁磊
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/075;C25B11/052
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種Co基催化劑及其應用，本發明催化劑是以鈷硫化物為活性成分，其制備方法為：以硝酸鈷和硫粉為原料前驅體，將硝酸鈷和硫粉混合后加入適量無水乙醇進行浸潤，然后充分研磨使得混合物中的乙醇揮發干燥，再于烘箱中干燥一段時間，得到完全干燥的混合粉體再置于管式爐中，在N₂氣氛下進行高溫煅燒，煅燒后產物冷卻、充分研磨，即得到Co基催化劑。本發明的Co基催化劑的制備一步完成，制備方法簡單高效，該Co基催化劑涂覆在電極上形成的復合電極可應用于在電解重水制備氘氣中，其電解過程精簡高效，可快速產生純凈的氘氣，催化劑在電解過程中具有良好的穩定性。

技術領域

本發明屬于材料制備與應用技術領域，具體涉及一種Co基催化劑及其應用。

背景技術

氘是氫的同位素，原子量比普通氫重兩倍，氘氣的化學性質與氫氣相同，可以發生普通氫所能發生的所有化學反應，并能夠生成相應化合物。

目前氘氣的制備技術主要有液氫精餾技術、電解重水技術、金屬氫化物技術、激光技術、氣相色譜技術等，其中電解重水技術采用電解水裝置，以堿金屬的氘氧化物為電解質或固體聚合物電解重水，雖然通過該技術制備氘氣純度較高，但仍需要對已制備的氘氣進一步純化。純化的重點是去除雜質，降低氘氣所含的氫同位素即雜質氕，但氕去除難度較大，處理工藝十分復雜。為了改進這種電解重水的技術，采用傳統的電化學三電極體系直接電解重水產氘氣的方法，這種方法能夠有效地改進電解重水去除雜質的過程，產生的氣體完全是氘氣并沒有氕的存在。

電解重水法采用普通的電解水裝置，以氘氧化合物為電解質或者采用膜電極電解重水，在陰極上可得到純度99%的氘氣。再經過分離，凈化可得到高純氘氣產品。此法制得的氘氣技術規模可大可小，易于控制，安全可靠。

采用電化學直接電解重水制氘存在電解和催化劑兩方面的問題，而關鍵在于解決高效持久的產氘催化劑的制備問題。

發明內容

針對現有技術存在的上述技術問題，本發明的目的在于提供一種Co基催化劑及其應用，所述Co基催化劑具有制備方法綠色廉價、催化性能高效的特點，具有較大的工業制氘應用前景。

所述的一種Co基催化劑，其特征在于該催化劑是以鈷硫化物為活性成分，其制備方法包括以下步驟：

1）以硝酸鈷和硫粉為原料前驅體，將硝酸鈷和硫粉混合后加入適量無水乙醇進行浸潤，然后充分研磨使得混合物中的乙醇揮發干燥，再于烘箱中干燥一段時間，得到完全干燥的混合粉體；

2）將步驟1）所得完全干燥的混合粉體置于管式爐中，在N₂氣氛下進行高溫煅燒，煅燒后產物冷卻、充分研磨，即得到Co基催化劑。

所述的一種Co基催化劑，其特征在于步驟1）中，硝酸鈷和硫粉的質量比為0.19~0.57 : 1，優選為0.38 : 1；硫粉的質量與無水乙醇的體積之比為0.3~0.8:1，質量的單位是g，體積的單位是mL。

所述的一種Co基催化劑，其特征在于步驟1）中，烘箱中干燥的溫度為為60℃，干燥時間為12h。

所述的一種Co基催化劑，其特征在于步驟2）中，進行高溫煅燒的過程為：從室溫升溫至400~500℃，優選為450℃，然后恒溫保持0.5~1.5h，優選為1h，最后自然冷卻至室溫；其中，升溫階段的升溫速率為2~7℃/min，優選為5℃/min。

所述的Co基催化劑在電解重水制備氘氣中的應用。

所述的Co基催化劑在電解重水制備氘氣中的應用，其特征在于電解過程在一個單槽的電解池中進行，采用三電極電解體系，將涂覆有所述Co基催化劑的復合電極為工作電極，以鉑絲為對電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，進行電解重水制備氘氣的反應。