[發明專利]一種用于合成2,5-二甲基吡嗪的催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110325652.2
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN113058638A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 馮先濤;種道皇;李新;孫斌
• 申請（專利權）人: 濟南悟通生物科技有限公司
• 主分類號: B01J29/42
• 分類號: B01J29/42;B01J37/04;C07D241/12
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 宋海海

本發明提供一種用于合成2,5?二甲基吡嗪的催化劑及其制備方法和應用，屬于催化劑制備技術領域。所述催化劑由ZSM?5分子篩及銅鹽和鋅鹽在水溶液中混合制備而成。本發明成功制備一種以異丙醇胺為原料采用氣固相反應合成2,5?二甲基吡嗪的催化劑，采用此催化劑進行連續氣固相反應，轉化率高，選擇性好，壽命長，環境友好，成本低，因此具有良好的實際應用之價值。

技術領域

本發明屬于催化劑制備技術領域，具體涉及一種用于合成2,5-二甲基吡嗪的催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

2,5-二甲基吡嗪是一種無色到琥珀色的液體，帶有烤過的、堅果狀的生土豆、霉味和巧克力味。2,5-二甲基吡嗪易溶于水和乙醇，是我國GB-2760-86規定為允許使用的香料，常用作天然調味品和香料，用于馬鈴薯、啤酒、可可、咖啡、肉類和堅果等的調味。

發明人發現，目前合成2,5-二甲基吡嗪的方法及存在的主要問題：

1.以活潑亞甲基的酮類化合物為原料。用亞硝酸鹽將其處理后再還原成α-氨基酮，進一步脫水環化再脫氫生成2,5-二甲基吡嗪。該方法反應步驟多，需要用到亞硝酸鹽和氧化汞，成本高，不環保，不適宜大規模工業化生產。

2.以丙烯醛和氨為原料，在銨鹽的存在下，甘油中加熱反應可得到2,5-二甲基吡嗪，但丙烯醛有劇毒，且反應過程易發生爆炸，安全隱患大。

3.由α-二胺和環氧丙烷合成，該法采用氣固相接觸催化反應，產物是2,5-二甲基吡嗪和2,6-二甲基吡嗪的混合物，產品分離、純化困難。

4.以乙二胺為原料，氧化銅/鉻酸銅為催化劑，使用固定床反應器，在380℃氣固相催化合成2,5-二甲基吡嗪，但此反應溫度高，催化劑壽命差。

5.以異丙醇胺為原料，氣固催化合成2,5-二甲基吡嗪。中國專利CN103949266A采用氧化銅、氧化鋅和氧化鉻/氧化銀混合氧化物為催化劑，使用銀催化劑成本高，使用重金屬鉻環境不友好；中國專利CN106582672A使用氧化硅負載的Cr、Cu和Zn氧化物為催化劑，同樣存在使用重金屬鉻環境不友好的問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種用于合成2,5-二甲基吡嗪的催化劑及其制備方法和應用。本發明成功制備一種以異丙醇胺為原料采用氣固相反應合成2,5-二甲基吡嗪的催化劑，采用此催化劑進行連續氣固相反應，轉化率高，選擇性好，壽命長，環境友好，成本低，因此具有良好的實際應用之價值。

為實現上述技術目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明的第一個方面，提供一種催化劑，所述催化劑由ZSM-5分子篩及銅鹽和鋅鹽在水溶液中混合制備而成。

本發明的第二個方面，提供上述催化劑的制備方法，所述制備方法包括：

S1.將銅鹽和鋅鹽溶解于水中，溶解完全成銅鋅鹽溶液；

S2.將沉淀劑加入到步驟S1配制的溶液中，待沉淀完成后將ZSM-5分子篩在攪拌條件下加入溶液中，繼續再陳化；ZSM-5分子篩與銅鋅氧化物前驅體在溶液中直接混合，與固體機械混合相比沒有粉塵污染，混合更均勻。

S3.將步驟S2所得到的沉淀純化后焙燒即得。

本發明的第三個方面，提供上述催化劑和/或上述制備方法獲得的催化劑在合成2,5-二甲基吡嗪中的應用。