[發明專利]一種雙層金納米顆粒修飾的柔性SERS基底及其制備方法

在審

• 申請號: 202110324174.3
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN112893865A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 渠陸陸;謝天華;張凡利;鄒坤;李玥靜;李志艷
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;C23C26/00;G01N21/65;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 馬進

1.一種雙層金納米顆粒修飾的柔性SERS基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將金種子加入超純水中，冰浴攪拌一段時間，再依次加入檸檬酸鈉、抗壞血酸，持續冰浴攪拌，然后加入HAuCl₄，在冰浴中持續攪拌，最后在水浴鍋加熱，制備出Au NPs膠體；

S2.將環己烷滴加到裝有Au NPs膠體的容器中，以產生有機-水界面，再滴入無水乙醇使有機-水界面形成Au NPs單層膜，待環己烷完全蒸發后，將硅片以小角度浸入納米顆粒單層膜中并緩慢拉出，使納米顆粒單層膜轉移到硅片表面；納米顆粒薄膜干燥后，進行重復轉移，生成三維納米顆粒薄膜結構；

S3.將PDMS膜從一端放置表面并輕壓，然后直接剝離，將三維Au納米顆粒薄膜轉移到PDMS膜的表面，制備出兩層金納米粒子改性的柔性SERS基底。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：用移液槍移取3mL的45nm金種子到裝有20mL超純水的圓底燒瓶中，-5℃冰浴攪拌10min，再依次加入30uL1％檸檬酸鈉、0.4mL 1％抗壞血酸，持續冰浴攪拌15min，然后加入0.654mL 1％HAuCl₄，在冰浴中持續攪拌20min，最后在70℃水浴鍋加熱30min，制備出120nm的Au NPs膠體。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括：將2mL環己烷滴加到裝有Au NPs膠體的燒杯中，以產生有機-水界面；接著，將無水乙醇滴加該燒杯中；在乙醇的誘導下，Au NPs單層膜立即在有機-水界面形成，顯示出閃亮的金黃色；待環己烷完全蒸發后，將硅片以小角度浸入納米顆粒單層膜中并緩慢拉出，從而將納米顆粒單層膜轉移到硅片表面；納米顆粒薄膜干燥后，進行重復轉移，生成了三維納米顆粒薄膜結構。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述硅片浸入角度為5-10°。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2之前還包括步驟S2'：將AuNPs膠體以8000rpm離心5min，取其沉淀，將濃縮的顆粒再分散適量的超純水中。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，制備PDMS膜的固化劑與基礎彈性體體積之比為1：13。

7.由上述任一權利要求所述方法制備的一種雙層金納米顆粒修飾的柔性SERS基底。