[發明專利]一種多元固化型生物基苯并噁嗪單體及其制備方法有效
| 申請號： | 202110323986.6 | 申請日： | 2021-03-26 |
| 公開（公告）號： | CN113173933B | 公開（公告）日： | 2022-10-25 |
| 發明（設計）人： | 張侃;周豪;郝柏然;陸寅;劉煜;尹仁;盛維琛 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C07D498/04 | 分類號： | C07D498/04;C08G73/06 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多元 固化 生物 單體 及其 制備 方法 | ||
1.一種多元固化型生物基苯并噁嗪單體，其特征在于：具有如下結構的分子式：
式中，為下列結構中的任意一種：
式中，-O-R2為下列結構中的任意一種:
樹脂單體在100-150℃溫度范圍內，單體粘度低于1Pa.s，固化峰值溫度為170-220℃；所述多元固化型生物基苯并噁嗪單體進一步固化交聯后得到的熱固性樹脂材料，玻璃化轉變溫度大于350℃，在惰性氣氛800℃條件下殘炭率為65-85％。
2.根據權利要求1所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：包括如下操作步驟：
步驟一：按比例將白楊素、胺類化合物、多聚甲醛混合反應制備白楊素基苯并噁嗪單體，反應式如下：
式中，為下列結構中的任意一種：
步驟二：按比例將步驟一所得的白楊素基苯并噁嗪單體與溴代化合物Br-R2置于強極性溶劑中進行反應，反應結束去除反應溶劑，將產物水洗、干燥后得到目標產物，反應式如下所示：
式中，-O-R2為下列結構中的任意一種：
3.根據權利要求2所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，胺類化合物R1-NH2為以下的任意一種：
4.根據權利要求2所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，溴代化合物Br-R2為以下的任意一種：
5.根據權利要求2所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述白楊素，胺類化合物和多聚甲醛的摩爾比為1:1:2.0-2.2。
6.根據權利要求2所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：步驟一中，溫度為80-110℃，反應時間為2-4h。
7.根據權利要求2所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，苯并噁嗪，溴代化合物和碳酸鉀的摩爾比為1：1.0-1.5：1.0-1.5。
8.根據權利要求2所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述的強極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種的混合溶劑。
9.根據權利要求2所述的多元固化型生物基苯并噁嗪單體的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述反應溫度為15-110℃，反應時間為1-18h。
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