[發明專利]發射針形成方法、發射針、電子源及電子顯微鏡

在審

• 申請號: 202110323708.0
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN112908809A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 郝占海;蔡素枝;陸梁
• 申請（專利權）人: 大束科技（北京）有限責任公司
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02;H01J37/04;H01J37/073;H01J37/285
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 韓國強

本發明公開了一種發射針形成方法、發射針、電子源及電子顯微鏡，涉及電子顯微鏡技術領域，發射針形成方法包括將直徑為0.1?0.5mm的柱形體的部分置入電化學腐蝕液中，向電化學腐蝕液中通入第一電流，柱形體與電化學腐蝕液發生電化學腐蝕，直至柱形體靠近電化學腐蝕液液面的位置斷開形成上下兩段；將上段柱形體的斷開處置入電化學腐蝕液的液面以下，向電化學腐蝕液通入第二電流，第一電流的強度大于第二電流的強度，上段柱形體的斷開處與帶電流的電化學腐蝕液n次接觸，n為大于或等于0的正整數，直至斷開處的端面形成半徑大小為0.1?0.3um的圓滑表面。如此設置，將存在凹凸不平處和微裂紋的部分腐蝕掉，形成圓滑表面，電子發射過程會更加均勻和穩定。

技術領域

本發明涉及電子顯微鏡技術領域，更具體地說，涉及一種發射針形成方法、發射針、電子源及電子顯微鏡。

背景技術

電子顯微鏡是當代重要的科學研究、工程觀察和量測儀器，在物理、材料、化學、生命等科研領域，半導體先進制程、工程材料檢測等工業領域發揮著巨大的作用。

電子源是其關鍵零部件之一，電子源的特性往往決定了電子顯微鏡的主要性能。以掃描電子顯微鏡為例：低端掃描電鏡均使用發叉式熱陰極(鎢絲、六硼化鑭)作為電子源，中高端電鏡使用冷場發射單晶鎢以及熱場發射氧化鋯-單晶鎢電子源。冷場發射電子源具有亮度高、虛源小、能散小等特點，通常應用于極高分辨率的電子顯微鏡。

冷場發射電子源尖端在外加電場的作用下，電子脫離基體，行程電子發射。尖端表面的電場強度需要達到0.5～1.5x10⁹V/m電子才能逸出。為了達到如此高的電場強度，冷場電子源的尖端半徑需要非常小，達到0.1～0.3um。冷場發射電子源針尖通常用直徑0.1～0.5mm的鎢單晶材料采用電化學腐蝕方法制成，即將鎢單晶置入電化學腐蝕液中發生電化學腐蝕成形。由于發射針的尖端是在重力作用下被拉斷的，因此尖端表面凹凸不平且內部通常有微裂紋，這些因素將導致發射針在電子發射過程中不均勻和不穩定。

因此，如何解決現有技術中發射針尖端表面凹凸不平和存在微裂紋、導致電子發射不均勻和不穩定的問題，成為本領域技術人員所要解決的重要技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種發射針形成方法、發射針、電子源及電子顯微鏡以解決現有技術中發射針尖端表面凹凸不平和存在微裂紋、導致電子發射不均勻和不穩定的技術問題。本發明提供的諸多技術方案中的優選技術方案所能產生的諸多技術效果詳見下文闡述。

本發明提供了一種發射針形成方法，包括：

將直徑為0.1-0.5mm的柱形體的部分置入電化學腐蝕液中；

向所述電化學腐蝕液通入第一電流，以使所述柱形體與帶電流的所述電化學腐蝕液發生電化學腐蝕，直至所述柱形體浸入所述電化學腐蝕液的部分且靠近所述電化學腐蝕液液面的位置斷開形成上下兩段；

將上段所述柱形體的斷開處置入所述電化學腐蝕液的液面以下，并向所述電化學腐蝕液通入第二電流，所述第一電流的強度大于所述第二電流的強度，使上段所述柱形體的斷開處與帶電流的電化學腐蝕液n次接觸，n為大于或等于0的正整數，以使所述斷開處的端面形成半徑大小為0.1-0.3um的圓滑表面。

優選地，使上段所述柱形體的斷開處與帶電流的所述電化學腐蝕液n次接觸包括：

第一步，向所述電化學腐蝕液通入所述第二電流；

第二步，將上段所述柱形體的斷開處浸入所述電化學腐蝕液內，停留時間S1；

第三步，提起上段所述柱形體的斷開處使其脫離所述電化學腐蝕液，停留時間S2；

重復第二步和第三步n次。

優選地，n等于1。

優選地，所述第一電流的強度為10-500mA，所述第二電流的強度為0.5-5mA。