[發(fā)明專(zhuān)利]一種SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料用SiBCN界面涂層及制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110323658.6
• 申請(qǐng)日: 2021-03-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113173791B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖春景;董紹明;楊金山;靳喜海;胡建寶;陳小武;于峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/628
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/628;C04B35/80;C04B35/565
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

1.一種SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料用SiBCN界面涂層的制備方法，其特征在于，所述SiBCN界面涂層的組分包括：Si的含量為0.70～7.90at%、B的含量為45.15～88.69at%、C的含量為0.45～15.74at%、N的含量為6.16～49.69at%，所述制備方法包括：

（1）將SiC纖維預(yù)制體置于反應(yīng)室內(nèi)，在真空中、700～1000℃下保溫0.5～2小時(shí)；

（2）以三氯甲基硅烷為硅源，NH₃為氮源，BCl₃為硼源，H₂為載氣，N₂和Ar為稀釋氣體，控制NH₃和三氯甲基硅烷分別通過(guò)不同管路運(yùn)輸至反應(yīng)室內(nèi)，在0.01～3KPa的沉積壓強(qiáng)、600～1000℃下沉積0.5～12小時(shí)，得到所述SiBCN界面涂層；其中所述N₂和Ar的摩爾比為0.5～10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述SiC纖維預(yù)制體選自SiC纖維束、SiC纖維布、SiC纖維二維疊層預(yù)制體、SiC纖維二維縫合預(yù)制體、或SiC纖維三維編織預(yù)制體；所述三氯甲基硅烷的純度為99%以上；所述BCl₃的純度為99.9%；所述NH₃、H₂、N₂和Ar的純度均為99.999%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述NH₃和BCl₃的摩爾比為0.5～20，所述BCl₃和三氯甲基硅烷的摩爾比為0.3～30；

所述N₂和BCl₃的摩爾比為5～25。

4.一種含有權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法制備的SiBCN界面涂層的SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料，其特征在于，所述SiBCN界面涂層的厚度為50nm～2000nm，所述 SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為150～500MPa，孔隙率≤10%。

5.一種權(quán)利要求4所述的SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，采用化學(xué)氣相沉積法和浸漬裂解法中的至少一種，在表面沉積有SiBCN界面涂層的SiC纖維預(yù)制體中實(shí)現(xiàn)SiC基體的沉積，得到所述SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，先采用化學(xué)氣相沉積法，再采用浸漬裂解法，實(shí)現(xiàn)SiC基體的沉積；

其中，采用化學(xué)氣相沉積法實(shí)現(xiàn)SiC基體沉積后，使得SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的孔隙率控制在20%以下；采用浸漬裂解法SiC基體沉積后，使得SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的孔隙率達(dá)到10%以下。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述化學(xué)氣相沉積法的參數(shù)包括：以三氯甲基硅烷作為前驅(qū)體，氫氣為載氣，總流量為100～200ml/min；稀釋氣體為氫氣和氬氣，氫氣和氬氣的摩爾比為1～5，總流量為1000～4000ml/min；沉積壓強(qiáng)為3～20kPa；沉積溫度為850～1050℃；沉積時(shí)間為0.5～12小時(shí)；

所述浸漬裂解法的參數(shù)包括：真空氣氛下進(jìn)行浸漬，所用有機(jī)前驅(qū)體為液態(tài)聚碳硅烷，分子量為1500～1800；固化的溫度為100～200℃，固化時(shí)間為5～12小時(shí)；裂解的氣氛為Ar氣氣氛；裂解的溫度為800～1400℃；裂解時(shí)間為2～3小時(shí)；浸漬的次數(shù)為2～6次。

8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，將所得SiC纖維增強(qiáng)復(fù)合材料再進(jìn)行化學(xué)氣相致密過(guò)程，所述化學(xué)氣相致密過(guò)程的參數(shù)包括：以三氯甲基硅烷為SiC前驅(qū)體，氫氣為載氣，流量為200～400ml/min；稀釋氣體為氫氣和氬氣，摩爾比為1～5，稀釋氣體總流量為2000～8000ml/min；沉積溫度為950℃～1150℃，沉積壓強(qiáng)為10～20KPa，沉積時(shí)間為30～70小時(shí)。