[發明專利]一種助劑雜化的超高分子量聚氧化乙烯纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110323452.3
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113062007B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 陳鵬;何健
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: D01F6/94
• 分類號: D01F6/94;D01F1/10;D01F11/08;D01D5/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種助劑雜化的超高分子量聚氧化乙烯纖維的制備方法，其特征在于包括：

提供包含超高分子量聚氧化乙烯、助劑、抗氧劑與分散介質的紡絲溶液，其中所述助劑選自羥基化碳納米管、羥基化石墨烯、羥基化纖維素納米晶、羥基化纖維素納米纖維中的任意一種或兩種以上的組合；所述分散介質選自甲苯、苯、乙二醇、聚乙二醇中的任意一種或兩種以上的組合；所述助劑與超高分子量聚氧化乙烯的質量比為0.1~50:100；所述超高分子量聚氧化乙烯在分散介質中的濃度為2~10wt%；所述抗氧劑與超高分子量聚氧化乙烯的質量比為0.05~10:100；

采用濕法紡絲技術，于50~90℃將所述紡絲溶液注入凝固浴進行凝固定型，獲得凍膠纖維，之后對所述凍膠纖維進行萃取、干燥處理，獲得超高分子量聚氧化乙烯萃取干燥纖維，其中所述凝固浴選自乙醇、丙酮、甘油、白油、己烷、庚烷中任意一種或兩種以上的組合；所述凝固浴的溫度為10~30℃；所述萃取處理的溫度為10~30℃；

以及，將抗氧劑與易揮發溶劑混合形成包含抗氧劑的溶液，再將所述超高分子量聚氧化乙烯萃取干燥纖維與所述包含抗氧劑的溶液充分接觸浸漬，之后進行2~4級熱牽伸，獲得助劑雜化的超高分子量聚氧化乙烯纖維；所述抗氧劑與易揮發溶劑的質量比為1~20：100；

所述超高分子量聚氧化乙烯纖維的直徑為10~100μm，強度為10~40cN/dtex，模量為50~500cN/dtex，斷裂伸長率為10~100%，粘均分子量為367.7~485.5萬。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于具體包括：

將助劑超聲分散于分散介質中，再加入超高分子量聚氧化乙烯和抗氧劑，并向所獲混合液中通入惰性氣體進行除氧，之后于80~150℃對所述混合液進行攪拌預溶解，再于30~120℃進行恒溫震蕩溶解5~120h，得到透明均一的紡絲溶液。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述攪拌預溶解的溫度為80~120℃；所述恒溫震蕩溶解的溫度為50~80℃；所述恒溫震蕩溶解的時間為24~72h；所述助劑超聲分散于分散介質的超聲時間為10~200min。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述超高分子量聚氧化乙烯的粘均分子量為400~1000萬；所述超高分子量聚氧化乙烯選自超高分子量聚氧化乙烯粉末；所述抗氧劑選自[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八烷基酯、N,N-二苯基脲、五硫化胺中的任意一種或兩種以上的組合。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述助劑與超高分子量聚氧化乙烯的質量比為1~20:100；所述超高分子量聚氧化乙烯在分散介質中的濃度為2~6wt%；所述抗氧劑與超高分子量聚氧化乙烯的質量比為0.2~5:100。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于具體包括：

采用濕法紡絲技術，使用濕法紡絲裝置將所述紡絲溶液注入凝固浴進行凝固定型，獲得凍膠纖維，其中，所述濕法紡絲法采用的工藝條件包括：所述濕法紡絲裝置中的計量泵頻率為1~10Hz，噴絲頭的截面形狀為圓柱形或圓錐形，孔徑為0.1~2.5mm、長徑比為2~20，或者噴絲頭的截面形狀為圓環形，外徑為0.2~3mm、內徑為0.1~2mm；

以及，以萃取劑對所述凍膠纖維進行萃取，再進行干燥處理，獲得超高分子量聚氧化乙烯萃取干燥纖維。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述萃取劑選自己烷、乙醇、丙酮中的任意一種或兩種以上的組合；所述萃取處理的時間為60~120min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述易揮發溶劑選自己烷、乙醇、丙酮中的任意一種或兩種以上的組合。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述熱牽伸的溫度為40~70℃，熱牽伸的總倍數為10~50倍。

10.由權利要求1-9中任一項所述方法制備的助劑雜化的超高分子量聚氧化乙烯纖維。